[发明专利]用于后处理二丙酮丙烯酰胺溶液从而制备纯二丙酮丙烯酰胺的改进方法

权利要求书

1.一种用于后处理二丙酮丙烯酰胺溶液的改进方法，所述二丙酮丙烯 酰胺溶液通过丙酮或二丙酮醇与丙烯腈和硫酸的反应以及随后的稀释和中 和而得到，所述方法的特征在于：

a)将所述中和后得到的且包含粗制二丙酮丙烯酰胺的有机相通过添 加碱性水溶液来水解，从而除去丙烯酰胺；然后

b)在进行相分离后，将包含粗制二丙酮丙烯酰胺的有机相通过添加 酸来中和；

c)接着，在一种或多种聚合抑制剂的存在下通过蒸馏除去低沸点副 产物，然后通过蒸馏除去叔丁基丙烯酰胺，最后通过产物蒸馏分离二丙酮 丙烯酰胺；

d)将由此获得的二丙酮丙烯酰胺转化成薄片形式或通过造粒转化成 易流动形式作为其最终形式，

所述方法的特征在于，用于分离叔丁基丙烯酰胺的蒸馏在100至 103℃的温度下和0.1至0.5mbar的压力下实施；以及

所述方法的特征在于，用于分离所述二丙酮丙烯酰胺的产物蒸馏在 100至130℃的温度下和0.01至5mbar的压力下实施。

2.一种用于后处理二丙酮丙烯酰胺溶液的改进方法，所述二丙酮丙烯 酰胺溶液通过丙酮或二丙酮醇与丙烯腈和硫酸的反应以及随后的稀释和中 和而得到，所述方法的特征在于：

a)将所述中和后得到的且包含粗制二丙酮丙烯酰胺的有机相通过添 加碱性水溶液来水解，从而除去丙烯酰胺；然后

b)在进行相分离后，将包含粗制二丙酮丙烯酰胺的有机相通过添加 酸来中和；

c)接着，在一种或多种聚合抑制剂的存在下通过蒸馏除去低沸点副 产物，然后通过蒸馏除去叔丁基丙烯酰胺，最后通过产物蒸馏分离二丙酮 丙烯酰胺；

d)将由此获得的二丙酮丙烯酰胺转化成薄片形式或通过压缩粒化转 化成易流动形式作为其最终形式，

所述方法的特征在于，用于分离叔丁基丙烯酰胺的蒸馏在100至 103℃的温度下和0.1至0.5mbar的压力下实施；以及

所述方法的特征在于，用于分离所述二丙酮丙烯酰胺的产物蒸馏在 100至130℃的温度下和0.01至5mbar的压力下实施。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述水解通过添加5 至50重量％的NaOH或KOH水溶液或其混合物在50至90℃的温度下实 施。

4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤b)中，添加 将pH调节为4-8的量的酸。

5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，用于分离低沸点副产 物的蒸馏在至多85℃的温度下和至多25mbar的真空下实施。

6.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，用于分离低沸点副产 物的蒸馏在一种或多种聚合抑制剂的存在下实施，所述聚合抑制剂选自由 对苯二酚、对苯二酚单甲醚、吩噻嗪、二苯基胺或铜粉组成的组。

7.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，叔丁基丙烯酰胺的分 离采用理论塔板数为1至5的蒸馏装置实施。

8.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，二丙酮丙烯酰胺被转 化成薄片形式作为最终形式。