[发明专利]纤维素酯及其在羧化离子液体中的制备

权利要求书

1.一种制备纤维素酯的方法，所述方法包括：

(a)将纤维素溶解在羧化离子液体中，从而形成纤维素溶液；

(b)使所述纤维素溶液与酰化试剂接触，从而提供包含纤维素酯 的酰化纤维素溶液，其中所述纤维素酯包含至少一个所述羧化离子液 体所贡献的酰基；

(c)使所述酰化纤维素溶液与非溶剂接触以使至少部分所述纤维 素酯沉淀，从而提供包含经沉淀的纤维素酯和所述羧化离子液体的浆 料；

(d)将至少部分所述经沉淀的纤维素酯与所述羧化离子液体分离 开，从而提供回收的纤维素酯和经分离的羧化离子液体；和

(e)再循环至少部分所述经分离的羧化离子液体以用于溶解另外 的纤维素。

2.权利要求1的方法，其中所述羧化离子液体的阳离子用以下结 构表征：

其中R₁和R₂各自独立地选自C₁-C₈烷基、C₁-C₈烷氧基烷基和 C₁-C₈烷氧基，R₃、R₄和R₅独立地为氢、C₁-C₈烷基、C₂-C₈链烯基、 C₁-C₈烷氧基烷基或C₁-C₈烷氧基，其中所述羧化离子液体的阴离子为 C₂-C₆直链羧酸根。

3.权利要求1的方法，其中所述酰化试剂选自羧酸酐、羧酰卤、 双烯酮、乙酰乙酸酯及其混合物。

4.权利要求1的方法，其中所述纤维素酯包含多个酯基，其中至 少10％的所述酯基来自所述羧化离子液体贡献的酰基。

5.权利要求1的方法，所述方法进一步包括用产生自所述酰化试 剂的羧酸根离子置换所述羧化离子液体的至少一种阴离子。

6.权利要求1的方法，其中所述纤维素的α-纤维素含量至少为 90％重量，聚合度至少为10，其中所述纤维素溶液包含其量在1-40％ 重量范围内的已溶解的纤维素。

7.权利要求1的方法，其中所述经分离的离子液体包含多于一种 类型的阴离子，其中所述再循环包括将所述经分离的离子液体的至少 90％的阴离子转化为单一类型的阴离子，从而形成中间体离子液体； 并且使所述中间体离子液体与一种或多种羧酸、酸酐或烷基羧酸酯在 足以实现阴离子交换从而产生适用于溶解另外的纤维素的再循环的 离子液体的条件下接触。

8.权利要求1的方法，其中所述纤维素酯的取代度在0.1-3.0范 围内，聚合度至少为10。

9.一种制备纤维素酯的方法，所述方法包括：

(a)合并纤维素、羧化离子液体和酰化试剂，从而形成反应介质； 和

(b)在所述反应介质中在足以产生取代度至少为2的纤维素酯的 反应条件下酯化至少部分所述纤维素，其中所述酰化试剂以低于4摩 尔当量每脱水葡萄糖单元的量存在于所述反应介质中。

10.权利要求9的方法，其中所述纤维素的α-纤维素含量至少为 90％重量，聚合度至少为10，其中所述纤维素以1-40％重量范围内的 量存在于所述反应介质中。

11.权利要求9的方法，其中所述纤维素酯包含多个酰基侧基， 其中至少一个所述酰基侧基是所述羧化离子液体贡献的。

12.权利要求9的方法，其中所述羧化离子液体的阳离子选自烷 基取代的咪唑其中所述羧化离子液体的阴离子为C₁-C₂₀羧酸根或 取代的羧酸根，其中所述羧化离子液体含低于每百万重量份200份的 硫和/或低于每百万重量份200份的卤化物。