[发明专利]用于测定含水试样的含磷量的方法和设备

说明书

技术领域

本发明涉及一种根据权利要求1的用于测定含水试样的含磷量的方法，以及实现该方法的设备。

背景技术

测定水中特殊物质的含量并从而测定水质，特别是被有机材料，氮化合物和/或卤素化合物污染的污水的测定方法是将试样在含有富氧的输运气体(运载气体)的空气中蒸发和燃烧，并输送通过燃烧获得的气体混合物到适于显示二氧化碳，氮氧化物等等的存在的检测器。

以下(尤其)检测器证明是有用的：用于测定碳含量的红外探测器，用于测定含氮量的专门的化学发光检测器或电化学传感器，和所谓的用于测定卤化物含量的库仑检测器。

基于水试样的燃烧的检测方法已经广泛地被用来测定试样的有机物质含量，所谓的TOC(有机碳总量)。为此目的，通常将少量的带有输运气体的水放入炉中通过电阻加热而加热到预定温度；在里面几乎立即蒸发和燃烧，并且产生的气体被送到NDIR-CO2检测器，其标记CO2含量，而表示水试样的C含量。这种方法和相应的设备的更进步的具体实施方式描述在DE4344441 C2中。一种改进的用于测量例如在极干净的水或很纯的用于药物涂覆的溶液中的极低TOC值的设备，描述在EP 0 684 471 A2。

这类进一步发展的方法和适当设计的反应器或完整的配置已经由申请人在EP 0887 643 B1和EP 1 055 927 B1中推荐过。

水中除了含有上述材料外，磷也是基本上影响排放水的质量的一种化学元素，并且需要用于处理这种水的技术，有时取决于存在的含量，因此，增加的注意已经指向其定量测量。不象水中碳，氮和卤化物含量，迄今为止还不能定量地显示气态介质(燃烧气体+运载气体)中的磷。相反，为此目的被证明有用的检测方法是通过含水溶液实现。这些方法，简单地，采用添加了特种试剂的含水试样的颜色变化；它们被称为“蓝色方法”或“黄色方法”并且以相应的标准规定(例如参见，www.wtw.com/media)。

然而磷以三部分存在于天然水中，即(1)无机的，溶解的正磷酸盐，(2)溶解的有机磷化合物和(3)与生物质结合或附在微粒上的颗粒磷，已知的显示方法是基于正磷酸盐含量的测量。为了测定含水试样的全部含磷量，因此，需要测定部分(2)和(3)，通过将它们转换为光度测定可检测的正磷酸盐。

对于这种转换，早就已知的方法采用添加酸性介质的化学试剂氧化，有时候增加压力和提升反应温度；例如参照JP 2004093509 A。一种测定有机材料(例如，石油)中含磷量的已知方法在于将这些材料与碱性溶液混合并在密闭反应容器中的氧气氛中燃烧；参照JP 62003643 A。

专利US5702954描述了用于分析植物或动物含磷酸盐的试样的若干步骤的方法，其包括在有还原方式(例如，氢)的情况下燃烧，随后在另一反应室以环境温度与臭氧(ozone)转换。US 2003/0032194 A1也描述了一种若干步骤的氧化方法，其主要用于检测氮和硫，但是也用于磷，在包含这些元素的试样中。采用特殊催化剂或臭氧的热分解法也是已知的，例如，根据JP 59154358 A或JP 61140836 A。

各种其它已知方法借助试样在紫外辐射下光氧化分解，特别是在具有光致氧化催化剂的情况下。这类方法被描述，例如在EP 0 634 646 B1或JP 07027706 A中。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于测定含水试样中磷含量的改进的方法和改进的设备，其允许试样的分析采用不复杂的技术和更少的消耗材料，以便更经济且能容易地在实践中实施。

这一目的通过具有权利要求1中陈述的特征的方法，以及通过具有权利要求11陈述的特征的设备实现。基于本发明思想的进一步的优越的改进存在于从属权利要求中。

本发明包括显著的且令人惊奇的实现试样分解的思想，也就是说，在单一步骤中不用催化剂，通过将试样在燃烧炉中(即在氧气氛围中)燃烧，将不同部分的磷转换成光度测定可显示的正磷酸盐。这种燃烧按分批分解进行，即通过以喷射法将预定的少量试样导入(或者密闭的)炉子中。

此外，本发明包括这种创意，即将因此产生的燃烧气体通过运载气流导离燃烧炉并将这一气流冷却，以便获得需要用于分析的含水溶液，通过这种方式，从气流中分离的冷凝物基本上以正磷酸盐的形式包含了试样的全部含磷量。

本发明提供的方法具有显著的优点，即从开始是简单且容易控制的，其实现需要较少数量的消耗品(使用的化学物质)，并且对于作业和环境保护方面是有利的。