[发明专利]通过在气相中液滴聚合而生产聚合物颗粒的方法

说明书

本发明涉及一种通过在气相中使液滴聚合而生产聚合物颗粒的方法，其中将包含至少一种单体的液体从至少一根进料管借助多个钻孔计量加入包含气相的反应室中且多钻孔区中进料管长度与进料管最大直径之比至少为10，还涉及一种实施该方法的设备。 

US 5,269,980描述了一种在周围加热气相中使单分散液滴链聚合的方法。通过使待聚合的溶液通过多个在圆板上具有限定尺寸的钻孔而得到液滴链。 

气相中液滴聚合允许组合聚合和干燥的工艺步骤。另外，通过合适的工艺控制可使粒度设定在特定的限度内。 

本发明的目的是提供一种通过在包围液滴的气相中使液滴聚合而生产聚合物颗粒的改进方法。 

本发明的目的尤其是提供一种生成具有均匀性能的聚合物颗粒的方法。 

该目的由一种通过在气相中使液滴聚合而生产聚合物颗粒的方法实现，其中将包含至少一种单体的液体从至少一根进料管(1)借助多个钻孔计量加入包含气相的反应室中且多钻孔区中进料管(1)长度与进料管(1)最大直径之比至少为10。 

多钻孔区中进料管(1)长度与进料管(1)最大直径之比优选为至少10，更优选至少100，最优选至少200。 

多钻孔区中进料管(1)长度优选为0.5-10m，更优选1-8m，最优选2-5m。 

多钻孔区中进料管(1)最大内径优选为1-100mm，更优选2.5-50mm，最优选5-25mm。 

进料管(1)的设置不受任何限制。合适的进料管(1)例如为水平伸入反应室上部的管。此管可以是直的，弯曲的或螺旋状的。 

在本发明的一个优选实施方案中，多根进料管(1)径向导入反应室的上 部。 

进料管(1)在反应室边缘区优选没有钻孔，即钻孔离反应室壁有足够的距离。 

多个钻孔优选沿进料管(1)设置为一列或多列，更优选至少两列，最优选三列，列中钻孔优选设置为彼此偏移。 

钻孔直径优选为50-1000μm，更优选75-600μm，最优选100-300μm。 

钻孔间距基于钻孔直径优选为1-50mm，更优选2.5-20mm，最优选5-8mm。 

根据所需容量和液滴尺寸来选择钻孔的数目和尺寸。液滴直径通常为钻孔直径的1.9倍。在层流射流分解的流程内操作进料管(1)，即基于每个钻孔通量和钻孔直径的雷诺数优选小于2000，特别优选小于1000，非常特别优选小于500，最优选小于100。越过钻孔的压降优选0.1-10巴，更优选0.2-5巴，最优选0.5-3巴。过高压降导致液体形成喷雾，即形成多分散液滴。在越过进料管(1)本身的压降区中的过低压降导致沿进料管(1)越过钻孔的压降明显不同。 

产生的液滴平均直径优选为200-800μm，更优选300-700μm，最优选400-600μm，液滴直径可由光散射法测定并且指体积平均的平均直径。 

为了实现更高通量，有必要增加钻孔的数量。例如，US 5,269,980描述了具有多个钻孔的圆形液滴化板，一部分钻孔位于液滴化板的边缘，另一部分钻孔位于液滴化板的中心。 

本发明基于在由多个钻孔计量加入液体时外部液滴链屏蔽内部液滴链这一发现。因此，内部液滴链加热地更缓慢，从而导致内部液滴链的聚合开始较晚且反应时间较短。这种影响在实施工业规模需要大量钻孔的情况下尤为显著，即由于不同反应时间而在工业规模实施中尤其得到非均匀颗粒混合物。 

图1和图2显示本发明一个优选实施方案的横截面和纵截面。 

在此优选的实施方案中，液体通过多根进料管(2)进入进料管(1)中。进料管(2)的间距优选为10-50cm，更优选20-40cm，最优选25-35cm。 

使用多根进料管(2)产生了进料管(1)中的最优流动状态，以及较少的死 空间和较长的使用寿命。 

液体优选经进料管(3)进入进料管(2)，包含至少一种引发剂的第二液体经进料管(4)进入进料管(2)，进料管(2)中的上述液体和第二液体优选借助静态混合器混合。 

进料管(3)长度与进料管(3)最大直径之比通常为至少10，优选至少50，更优选至少100，最优选至少200。 

进料管(3)的长度优选为0.5-10m，更优选1-8m，最优选2-5m。 

进料管(3)的最大内径优选为5-200mm，更优选10-100mm，最优选20-50mm。 

进料管(3)优选具有均匀横截面。特别优选圆形横截面。