[实用新型]萃取聚酯中的齐聚物的超声波装置无效

专利信息
申请号: 200820156510.8 申请日: 2008-12-04
公开(公告)号: CN201337831Y 公开(公告)日: 2009-11-04
发明(设计)人: 张瑜;陈龙;陈彦模;张新忠;刘峻 申请(专利权)人: 东华大学
主分类号: B01D11/02 分类号: B01D11/02;B01J19/10;G01N1/00
代理公司: 上海金盛协力知识产权代理有限公司 代理人: 罗大忱
地址: 201620上海*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 萃取 聚酯 中的 齐聚 超声波 装置
【说明书】:

技术领域

本实用新型涉及一种萃取装置。

背景技术

聚酯中的齐聚物是指聚合度为2-10的低聚体,分为线性齐聚物和环状齐聚物,其中以环状聚体特别是环状三聚体居多。自PET生产以来,齐聚物对聚酯的性能及后道加工造成一定的影响。虽然聚酯工业中产品的检测并没有齐聚物含量这项指标。要想研究并解决齐聚物对聚酯生产的影响,建立简便易行的齐聚物检测方法是十分必要的。过去常用的分析提取齐聚物方法主要有索氏萃取法、薄层色谱法、色谱柱法。

索氏萃取法是利用聚酯及齐聚物在溶剂中的溶解度的不同,将齐聚物溶解于溶剂中,而采用索氏萃取器可以使样品始终在纯溶剂中进行萃取,提高萃取效率,从而达到完全萃取。

先将聚酯切片在80℃烘箱中烘干,准确称取一定量的样品用滤纸包好置于索氏萃取器中,索氏萃取器下端盛接有溶剂的烧瓶,上端接冷凝管。以水浴或油浴加热,加热温度以溶剂回流速度为每秒钟1~2滴为准。当溶剂沸腾时,蒸气通过玻璃管上升,被冷凝管冷凝为液体,滴入萃取器中。当萃取器中液面超过虹吸管的最高处时,即虹吸流回烧瓶,萃取足够长的时间。萃取完毕后,将玻璃管和烧瓶取下,烧瓶中的溶剂蒸馏回收,后经空气蒸发得固体残留物,于烘箱中干燥直至恒重,称重可得齐聚物的重量,最后将齐聚物从烧瓶中刮出。

薄层色谱法是将实验样品溶解于质量比为1∶1的苯酚/四氯乙烷溶液中配制成1%的溶液,用端口平滑的毛细管滴加于薄层板一端的起点上,将薄层色谱板放入100℃烘箱中干燥至苯酚气味消失。再将点好样品的薄层板放入密闭的体积比为9∶1的三氯甲烷/乙醚的展开剂中展开。由于吸附剂对不同组分有不同的吸附能力,展开剂也有不同的解吸能力,因此在展开剂向前移动的过程中,不同组分移动不同距离,可以得到分离。薄层板经紫外灯下显色后得到色谱图。

色谱柱法是将提取得到的齐聚物溶解于二氯甲烷和甲醇的混合淋溶液中,经充分溶解后倒入色谱柱柱头开始分离,柱下用20ml试管接收淋出液体,按照20ml一个淋洗单位替换试管,将所有接收好淋出液的试管放入通风橱内在室温下挥发,待溶剂挥发干净,刮出分离后的齐聚物烘干待表征。

上述方法都存在长时间的缺陷,因此,设计一种能够快速的将聚酯中的低聚体萃取出来的装置,是有关部门所十分期望。

发明内容

本实用新型的目的是提供一种萃取聚酯中的齐聚物的超声波装置,以克服现有技术存在的上述缺陷,满足有关部门的需要。

本实用新型的萃取聚酯中的齐聚物的超声波装置,包括超声波发生器、超声波探头,上端开放的容器、夹具和上端敞口的萃取器;

所述超声波探头的一端与所述波发生器相连接,超声波探头的另一端插在萃取器中,所述夹具设置在所述容器中,所述萃取器固定在所述夹具中。

本实用新型是这样操作的:

将样品和萃取剂置于萃取器中,然后启动超声波发生器,通过所述超声波探头将超声波传递至萃取器,在超声场作用下,进行萃取。

本实用新型,通过振动促使微气核生长和崩溃,产生所谓超声空化效应,超声空化可引起体系的宏观湍动和高速撞击,增大液固界面的湍动以及聚合物链段的活动性;同时超声波空化产生的微射流会促进溶剂向固体表面扩散以及固体粒子从固体表面脱落,这些都加快了齐聚物从内部向外扩散并从切片表面剥离的速度。

本实用新型的萃取聚酯中的齐聚物的超声波装置,能够较快的将聚酯中的低聚体萃取出来,设备结构简单,便于操作控制,为齐聚物含量的定性分析提供快速评估手段,具有较大的实用价值。

附图说明

图1为萃取聚酯中的齐聚物的超声波装置结构示意图。

图2为超声波分布器结构示意图。

具体实施方式

参见图1,本实用新型的萃取聚酯中的齐聚物的超声波装置,包括超声波发生器1、超声波探头2,上端开放的容器3、夹具4和上端敝口的萃取器5;

所述超声波探头2的一端与所述波发生器1相连接,超声波探头2的另一端插在萃取器5中,所述夹具4设置在所述容器3中,所述萃取器5固定在所述夹具4中。

进一步,所述超声波探头2的端部设有超声波分布器201;

参见图2,所述超声波分布器201包括支管202和分布孔203,所述支管202与超声波探头2的总管相连通,所述分布孔203设置在支管202上,优选的,所述分布孔203开口向下;

进一步,所述容器3中设有加热元件301。

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