[实用新型]气流或环流式固/液相微萃取新装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种集提取、分离、浓缩为一体的气流或环流式固/液相微萃取(S/LPME)新装置。

技术背景

植物挥发性或半挥发性成分的分析主要采用水蒸气提取方法。但水蒸气蒸馏提取挥发性或半挥发性成分的方法存在一些问题，如：提取时间较长，后处理过程比较复杂，某些目标物易被水解、易被氧化等。固相微萃取(SPME)和液相微萃取(LPME)技术主要应用于对各种样品中目标物的富集，对富集率的各种影响因素研究已较为完善，并且目标物能得到较高的富集率。但是，固/液相微萃取(S/LPME)技术对于富集植物样品中挥发性或半挥发性物质的应用较少，因而目前并没有一种专用于样品中挥发性或半挥发性物质富集的装置

发明内容

本实用新型的目的为了克服现有技术中水蒸气蒸馏耗时长，有机溶剂用量大，后处理过程复杂等缺点，而提供一种将现有固/液相微萃取(S/LPME)技术进行改进，设计并制作了两种模式的挥发性或半挥发性成分富集新型装置，即气流或环流式固/液相微萃取新装置，利用改进后的装置进行富集不仅克服了水蒸气蒸馏耗时长，有机溶剂用量大等缺点，而且对于提取植物中易水解易氧化的挥发性或半挥发性成分，利用本实用新型能够得到很好的富集。

为实现上述目的，本实用新型的技术方案如下：

一种气流式固/液相微萃取新装置，包括一个色谱进样针、一个冷凝器、一个内含样品网的样品瓶，一个加热器，其中还包括有在冷凝器上设置有一个贯穿冷凝器本体的气体出口通管和一个与样品瓶相通的惰性气体进口通管，惰性气体进口通管上设有阀门，在样品瓶的瓶盖上有一开口，开口处设置橡胶垫，样品瓶底部通过加热器的开口置于加热器内，色谱进样针经气体出口通道上端插入冷凝器，气体出口通管下端穿过样品瓶盖上的橡胶垫插入样品瓶内。

所述的气体出口通管的直径范围在2.8～3.5mm之间。

所述的色谱进样针的针尖处于样品瓶与冷凝器之间的气体出口通管内的中间。

所述的样品网由不带孔的隔板、置于隔板之上的带有微孔的外网和内网构成，外网和内网侧壁上的微孔允许气体通过但不允许样品通过。

所述的惰性气体进口通管一端穿过样品网内网底部的隔板插到样品瓶的底部。

所述的橡胶垫上、下面为四氟乙烯材料，或为四氟乙烯软胶垫。

一种环流式固/液相微萃取新装置，包括一个色谱进样针、一个冷凝器、一个内含样品网的样品瓶，一个加热器，其中还包括有一个在样品瓶底部设置的搅拌子，在样品瓶的瓶盖上有一开口，开口处设置橡胶垫，样品瓶底部通过加热器的开口置于加热器内，色谱进样针经冷凝器插入样品瓶内。

所述的一种环流式固/液相微萃取新装置，还包括有一个贯穿冷凝器本体的内管，色谱进样针经内管插入冷凝器，再经橡胶垫插入样品瓶。

所述的内管直径为0.5～1mm。

所述的样品网由不带孔的隔板、置于隔板之上的带有微孔的外网和内网构成，外网和内网侧壁上的微孔允许气体通过但不允许样品通过。

气流式固/液相微萃取(S/LPME)新装置的工作原理：

首先，样品放在样品网的外网与内网之间，为获得更高富集率，样品网壁允许使气体通过，但不允许样品通过，样品网底部隔板不允许任何物质通过。惰性气体进口通道通过样品网底部隔板插入样品瓶底部。样品瓶通过加热器开口放入加热器内，加热方式可采取：①电加热(可调型)，②热水加热，③热气加热，或④微波加热，保证样品处于加热器内。

其次，在样品瓶上端安装冷凝器，并且使通过样品瓶盖内软橡胶垫(橡胶垫的上、下面为四氟乙烯材料，或为四氟乙烯软胶垫)导出的气体出口通管另一端从冷凝器的下端插入冷凝器。

为保证易氧化和易水解成份的原有结构，在进行实验之前，先从惰性气体进口通入一段时间的惰性气体，排出装置内的空气，使整个系统处于惰性气体的氛围。

环流式固/液相微萃取(S/LPME)新装置的工作原理：

首先，样品放在样品网之间，为获得更高富集率，样品网壁允许气体通过，但不允许样品通过，样品网底部隔板不允许任何物质通过。将样品网放入样品瓶内的同时将搅拌子放入样品瓶内，样品瓶通过加热器开口放入加热器内，加热方式可采取：①电加热(可调型)，②热水加热，③热气加热，或④微波加热，保证样品处于加热器内。

其次，在样品瓶上端安装带有内管的冷凝器，根据实验条件的不同，也可选择不带有内管的冷凝器。