[发明专利]苯甲酰中乌头原碱的制备方法

权利要求书

1.苯甲酰中乌头原碱的制备方法，其特征在于：从乌头、附子、雪上一枝蒿或草乌中提取的总生物碱采用柱层析分离得到苯甲酰中乌头原碱；其中柱层析分离所用洗脱剂为石油醚丙酮二乙胺，其重量配比为50～53∶15～19∶3.5。

2.根据权利要求1所述的苯甲酰中乌头原碱的制备方法，其特征在于：所述的柱层析分离是指先用硅胶柱层析分离，所得苯甲酰中乌头原碱粗品用丙酮溶解，再用氧化铝柱层析分离。

3.根据权利要求2所述的苯甲酰中乌头原碱的制备方法，其特征在于：所述的硅胶柱层析分离所用洗脱剂为石油醚丙酮二乙胺，其重量配比为50∶19∶3.5。

4.根据权利要求2或3所述的苯甲酰中乌头原碱的制备方法，其特征在于：所述的氧化铝柱层析分离所用洗脱剂为石油醚丙酮二乙胺，其重量配比为53∶15∶3.5。

5.根据权利要求2所述的苯甲酰中乌头原碱的制备方法，其特征在于：所述硅胶柱层析分离采用如下方法：

A、用洗脱剂湿润硅胶，排除气泡后，装柱，用洗脱剂洗脱12小时，硅胶柱备用；

B、将总生物碱吸附于硅胶上，干燥后粉碎，过100目筛后加入步骤A所得硅胶柱中；

C、用洗脱剂洗脱，洗脱速度为每5～5.5小时得43L洗脱液，经定性检测，将含有苯甲酰中乌头原碱的洗脱液合并，干燥后得苯甲酰中乌头原碱粗品。

6.根据权利要求2所述的苯甲酰中乌头原碱的制备方法，其特征在于：所述的氧化铝柱层析分离采用如下方法：

A、将洗脱剂加入柱中，加入氧化铝，排除气泡，用洗脱剂洗脱12小时，氧化铝柱备用；

B、将苯甲酰中乌头原碱粗品用丙酮溶解后吸附于硅胶上，干燥后粉碎，过100目筛后加入步骤A所得氧化铝柱中；

C、用洗脱剂洗脱，洗脱速度为每3～3.5小时得50L洗脱液，经定性检测，将含有苯甲酰中乌头原碱的洗脱液合并，干燥后得苯甲酰中乌头原碱精制品。

7.根据权利要求1所述的苯甲酰中乌头原碱的制备方法，其特征在于：采用如下方法从乌头、附子、雪上一枝蒿或草乌中提取总生物碱：

a、取乌头、附子、雪上一枝蒿或草乌浸膏，边搅拌边缓缓加入浓度为5％的盐酸，使pH值为1.5-2.0，搅拌，加入石油醚，搅拌，静置，分液，得到石油醚层和母液层；

b、取母液层，边搅拌边缓缓加入浓氨水，使pH值为9.5-10.0，用氯仿萃取，取氯仿层，加入饱和氯化钠水溶液，搅拌，静置，取氯仿层回收氯仿，干燥即得总生物碱。

8.根据权利要求7所述的苯甲酰中乌头原碱的制备方法，其特征在于：步骤a所述的乌头、附子、雪上一枝蒿或草乌浸膏是采用如下方法制备：将乌头、附子、雪上一枝蒿或草乌粉碎，使用6-10倍量的80-95％乙醇提取1-4次，每次提取时间为煮沸后1-3小时，合并醇提液，回收乙醇，浓缩剩余药液，即得浸膏。

9.根据权利要求8所述的苯甲酰中乌头原碱的制备方法，其特征在于：乌头、附子、雪上一枝蒿或草乌浸膏是采用如下方法制备：将乌头、附子、雪上一枝蒿或草乌粉碎，使用8倍量的90％乙醇提取3次，每次提取时间为煮沸后2小时，合并醇提液，回收乙醇，浓缩剩余药液，即得浸膏。