[发明专利]一种金属钒的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于钒冶金领域，具体涉及一种金属钒的制备方法。

背景技术

提取纯金属一般是将金属氧化物加入还原剂在各类冶炼炉内通过还原得到。传统的金属钒的制取以V₂O₅为原料，先通过金属热还原得到粗金属钒，然后再采用熔盐电解精炼或真空精炼的方法得到金属钒。如熔融盐电解精炼法制取金属钒【朴昌林，锦州铁合金厂研究所，稀有金属，1982年01期】记载的制备金属钒的方法。该方法中熔盐电解的步骤是对粗钒的精炼，需要先还原为粗钒，再电解精炼才能得到高纯度的金属钒，因而该方法制取流程长，成本高。

发明内容

本发明所解决的技术问题是提供一种新的提取金属钒的方法。

具体地，该制备方法它包括如下步骤：

A、取V₂O₃为粉末，压片，烧结后冷却；

B、将烧结冷却的V₂O₃作为阴极、石墨作为阳极，插入熔盐CaCl₂-CaO中通直流电进行电解；

C、电解至电流无变化，取出阴极片，在惰性气体气氛下冷却，清洗后即得金属钒。

发明人发现其他含钒化合物，如V₂O₅熔点低于电解温度，电解时会被熔盐熔解而无法应用。而采用V₂O₃为原料电解效果最好，因为V₂O₃熔点在电解温度之上，同时性质相对稳定、原料来源容易。烧结V₂O₃有利于电极片成型，具有一定强度，在电解时不会被熔盐溶解，同时在电极片内形成一些毛细孔，有利于电解反应进行。若不烧结直接电解将使三氧化二钒散裂在熔盐内，使得电解无法进行。电解时阳极材料最好选用石墨，因石墨在电解过程一方面作为通电载体，另一方面和阴极电解脱下的氧反应，有利于电解反应更好进行。电解熔盐采用CaCl₂-CaO的组成效果较好，具有来源较广和清洁环保的优点。

其中，步骤A烧结是为了使V₂O₃具有一定的强度可制成电极片。烧结条件是在保护性气氛下，温度为900℃～1200℃的情况下进行烧结；烧结后在保护性气氛下冷却。烧结温度若小于900℃烧结后强度不够，而高于1200℃后对成型无影响，还具有耗能高和增加成本的缺点，故选择900℃～1200℃即可；烧结6小时即可保证强度；烧结、冷却采用保护性气氛是为了防止钒被氧化，所述保护性气氛是指是惰性气体，常用的有氩气。

步骤B所述的电解是在惰性气体保护下进行的，常用的有氩气。电解时，加热使熔盐温度为900～1000℃，电解电压为2.4～3.6V。在上述电压范围均可实现电解得到金属钒的目的。

本发明方法以V₂O₃为原料，压片，烧结，熔盐电解得到的金属钒纯度大于99％。V₂O₃作电极制备金属钒，能够得到烧结性能良好的电极，可以在高于电解质熔点的较高温度下进行电解操作，因此电解质的流动性和导电性均能够得到保证。用CaCl₂-CaO作电解质环保、无害，且容易获得，以此为电解质可得到纯度超过99％的粉末状金属钒。电解过程稳定可控，工艺过程简单，环保，制取产品金属钒质量稳定，成本低，能耗低，适合于规模化、企业化生产。如可应用于冶炼厂、金属材料加工厂等企业，为制备金属钒提供了一种全新的方法。显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。

以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。

具体实施方式

实施例1