[发明专利]一种从湿法磷酸生产的稀磷酸中回收碘的方法

说明书

技术领域：本发明涉及从湿法磷酸生产的稀磷酸中回收碘的方法，特别是以含碘磷矿石为原料生产磷产品过程中使用过的浓度为26～30％的稀磷酸内提取碘的方法；属于环保、化工的技术领域。

背景技术：目前我国大多数生产工业碘厂家均以高品位含碘化物的盐卤、卤水、或海带浸泡液(碘含量：200-300mg/L)作原料生产工业碘，采用的工艺大都是离子交换树脂法，即将高品位含碘化物的盐卤、卤水、或海带浸泡液加酸酸化后，通入氯气，使碘游离析出，再通过聚苯乙烯型离子交换树脂进行吸附。脱附的方法有两种：一种是用亚硫酸盐溶液洗脱再用氯酸钾使碘析出，离心分离，粗碘经硫酸熔融精制；另一种是用氢氧化钠溶液洗脱，生成NaI等碘化物，在反应器中用硫酸酸化使碘游离沉淀，过滤和离心分离，再精制。该方法主要存在两大问题：一是生产运行成本高，二是生产工艺对原料(含碘化物的盐卤、卤水、或海带浸泡液)含碘量要求高。

吹出法首先为日本伊西化学工业公司所采用，目前这是一种优越的工艺流程。将澄清的盐卤水酸化到pH 2～3，通氯气混合后进入吹出塔内，被Cl₂置换出的I₂用空气气流使之气化，气流中的碘蒸气引入吸收塔后用溶有SO₂的一种碘溶液吸收。碘化物溶液以50～100g/L的浓度自塔底流出并保持碘化物溶液再循环，然后溶液在玻璃的反应器中通氯处理使碘析出，接着把碘的悬浮物过滤，滤液返回到碘化物系统中去。碘作为滤饼在浓硫酸中熔融精制。传统的吹出法工艺对生产原液含碘技术指标的要求高，200mg/L以上。本发明人申请过一件名称为“从含碘磷矿石生产过程中产生的稀磷酸内提取碘的方法”、专利申请号是：2005100030582的发明专利申请，利用这种方法能够从含碘磷矿石生产磷产品时产生的稀磷酸中提取碘；但是在工业化试验中发现，采用普通的双氧水作为氧化剂，实际上的使用量，比理论值大很多，试验中制备1000公斤的碘，理论上只需要600公斤双氧水，而实际用量达到了30吨。因此原材料消耗大，还有，采用次氯酸作为氧化剂，生产成本高，而且次氯酸会对设备造成腐蚀，影响正常生产。

发明内容

本发明目的在于：提供一种从湿法磷酸生产的稀磷酸中回收碘的方法；这种方法主要对用其它方法不能处理的低含碘稀磷酸(I：50mg/L)进行有效的碘分离，用双氧水和二氧化硫作为生产原料，所以比较方便、安全；既解决了废弃物排放、造成环境污染的问题，又提供了一种新的制碘原料，使废弃物能够变废为宝，同时能克服现有技术存在的技术问题。

本发明是这样构成的：从湿法磷酸生产的稀磷酸中回收碘的方法，从含碘磷矿石生产过程中产生的稀磷酸中提取，其中稀磷酸中碘的含量是：50～110mg/L、稀磷酸中的P₂O₅浓度为26～30％，在磷酸中加入复合氧化剂作为氧化剂反应，用空气吹出其中的分子碘，然后用含SO₂的酸性溶液吸收，吸收液的pH值在1～6之间，再加入双氧水，使碘析出，过滤和分离，得成品碘。

上述的从湿法磷酸生产的稀磷酸中回收碘的方法，按重量计，所述复合氧化剂的配比为过氧化氢27～35％，五氧化二钒0.1～0.2％，其余部分为水。

上述的从湿法磷酸生产的稀磷酸中回收碘的方法，具体的办法是：在100公斤该稀磷酸中加入0.01～0.1公斤的复合氧化剂作为氧化剂、反应，用40～50摄氏度热空气吹出其中的分子碘，吹的热空气和液体的体积比例是130～150∶1，然后用含SO₂的酸性溶液循环吸收、得到的液体中碘的含量达到100～150g/L时，每100公斤得到的液体中加入双氧水0.5～3公斤，使碘析出，过滤和离心分离，经精制得成品碘。

上述的从湿法磷酸生产的稀磷酸中回收碘的方法，稀磷酸中加入复合氧化剂进行氧化反应的时间为5～30分钟。

上述的从湿法磷酸生产的稀磷酸中回收碘的方法，稀磷酸中加入复合氧化剂进行氧化反应的时间为10～20分钟。