[发明专利]一种2,2′-二氯氢化偶氮苯的制备方法及其专用电解槽有效
申请号: | 200810301936.2 | 申请日: | 2008-06-02 |
公开(公告)号: | CN101597765A | 公开(公告)日: | 2009-12-09 |
发明(设计)人: | 张超;肖钢;侯晓峰 | 申请(专利权)人: | 汉能科技有限公司 |
主分类号: | C25B3/04 | 分类号: | C25B3/04;C25B9/00 |
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地址: | 102209北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氢化 偶氮 制备 方法 及其 专用 电解槽 | ||
1.一种2,2′-二氯氢化偶氮苯的制备方法,其特征在于包括 下述步骤:
步骤A活化多孔阴极板和多孔阳极板
将阴极碱液和阳极碱液分别置于电解槽的阴极槽(1)和阳极槽 (2)中,将阴极槽(1)内的阴极碱液在30-60℃条件下预热15- 35min,同时通入电流密度为1-2.5A/dm2的电流活化多孔阴极板(5) 和多孔阳极板(4),活化时间与预热时间相同;
步骤B 电解还原法制备2,2′-二氯氢化偶氮苯
将反应物邻氯硝基苯、甲苯和助催化剂依次加入到阴极槽(1) 中,搅拌,混合均匀,接通电压为1.42-2.65V的电源,电解电流密 度为1-5A/dm2,采用逐渐升高的方式,电解温度为50-80℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的阴极碱 液为浓度1-10wt%的NaOH或KOH溶液;所述的阳极碱液为浓度为20 -40wt%的NaOH或KOH溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的助催化 剂为十二烷基苯磺酸钠。
4.一种权利要求1专用电解槽,包括阴极槽(1)和阳极槽(2), 其特征在于所述的阴极槽(1)和阳极槽(2)之间为全氟磺酸离子隔 膜(3),其厚度为300-400μm;全氟磺酸离子隔膜(3)靠近阴极 槽(1)的一侧设有多孔阴极板(5),多孔阴极板(5)为镍板,其顶 部还设有溢流口(7)和导流板(10),另一侧设有多孔阳极板(4), 其顶部设有导流板(11)。
5.根据权利要求4所述的电解槽,其特征在于所述的多孔阴极 板(5)上孔(6)的孔径为3-10mm,开孔率为多孔阴极板面积的20 -30%。
6.根据权利要求4所述的电解槽,其特征在于所述的多孔阳极 板(4)上孔(8)的孔径为3-8mm,开孔率为多孔阳极板面积的20 -30%。
7.根据权利要求4所述的电解槽,其特征在于所述的电解槽包 括两个阴极槽和三个阳极槽,所述的阴极槽和阳极槽交替排布。
8.根据权利要求4所述的电解槽,其特征在于所述的阴极槽(2) 中设有搅拌器(9)。
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