[发明专利]一种用高效液相色谱法测定草酸艾司西酞普兰光学异构体的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种高效液相方法，特别是一种草酸艾司西酞普兰光学异构体的高效液相色谱测定方法。

背景技术：

草酸艾司西酞普兰是抗抑郁药，分子式为C₂₀H₂₁FN₂O·C₂H₂O₄，化学名为S-(+)-1-(3-二甲氨基丙基)-1-(4-氟苯基)-1，3-二氢异苯并呋喃-5-甲腈草酸盐，其结构式如下：

本法采用万古霉素硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，快速准确的实现了草酸艾司西酞普兰光学异构体的测定，从而实现了草酸艾司西酞普兰光学异构体的控制，保证了草酸艾司西酞普兰的质量可控，具有现实意义。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种用高效液相色谱法分离测定草酸艾司西酞普兰光学异构体的方法，可用于草酸艾司西酞普兰的质量控制。

本发明提供一种用高效液相色谱测定草酸艾司西酞普兰光学异构体的方法，选用万古霉素硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，以甲醇、无水乙醇、三乙胺和冰醋酸的混合溶剂作为流动相。

本发明提供一种用高效液相色谱测定草酸艾司西酞普兰光学异构体的方法，流动相中的甲醇与无水乙醇的比例为1∶1～4。

本发明提供一种用高效液相色谱测定草酸艾司西酞普兰光学异构体的方法，流动相中的甲醇与无水乙醇的比例为1∶1。

本发明提供一种用高效液相色谱测定草酸艾司西酞普兰光学异构体的方法，流动相中的甲醇与三乙胺的比例为30～70∶0.05～0.2。

本发明提供一种用高效液相色谱测定草酸艾司西酞普兰光学异构体的方法，流动相中的甲醇与三乙胺的比例为50∶0.5。

本发明提供一种用高效液相色谱测定草酸艾司西酞普兰光学异构体的方法，流动相中的三乙胺与冰醋酸的比例为1∶1～3。

本发明提供一种用高效液相色谱测定草酸艾司西酞普兰光学异构体的方法，流动相中的三乙胺与冰醋酸的比例为1∶1。

本发明提供一种用高效液相色谱测定草酸艾司西酞普兰光学异构体的方法，可按以下方法实现：

1)取草酸艾司西酞普兰适量，用流动相溶解，配制成每1ml含非洛地平0.5mg的样品溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；

2)取消旋体适量，用流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为消旋体样品溶液。

3)选用万古霉素硅烷键合硅胶为填料的色谱柱；设置流动相流速为0.5～1.0ml/min，流动相的流速优选为0.6ml/min；检测波长210～260nm，最佳检测波长为238nm。

4)取1)及2)的溶液10～50μl，优选10μl，注入高效液相色谱仪，完成草酸艾司西酞普兰光学异构体的测定。

本发明能够有效测定草酸艾司西酞普兰的光学异构体，方法简单快捷，分析灵敏度高，结果准确可靠。可用于草酸艾司西酞普兰的质量控制。

附图说明

图1草酸艾司西酞普兰的液相色谱图

图2草酸艾司西酞普兰消旋体的高效液相色谱图

图3草酸艾司西酞普兰及消旋体混合样的高效液相色谱图

具体实施方式：

以下实施例用于进一步理解本发明，但不限于本实施的范围。

实施例1

仪器与条件

日本岛津LC-10ATVP泵，岛津SPD-10AVP紫外-可见光多波长检测器，RHEODYNE 7725i进样器及TL9900色谱数据工作站，色谱柱：AstecCHIROBIOTIV^TM V，SUPELCO，250×4.6mm，5μm，紫外检测波长：238nm，流动相：甲醇-无水乙醇-三乙胺-冰醋酸(50∶50∶0.1∶0.1)。

实验步骤

取草酸艾司西酞普兰及消旋体适量，用流动相溶解制成一定浓度的溶液，按上述条件进行高效液相分析，记录色谱图，结果见图1。

图1中保留时间为31.750分钟的色谱峰为草酸艾司西酞普兰的色谱峰，保留时间为29.667的色谱峰为草酸艾司西酞普兰消旋体的色谱峰。在上述条件下草酸艾司西酞普兰及其消旋体的色谱峰分离度良好，可以满足中国药典的要求。