[发明专利]一种西瓜酮的合成方法无效
| 申请号： | 200810244583.7 | 申请日： | 2008-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN101429188A | 公开（公告）日： | 2009-05-13 |
| 发明（设计）人： | 林祥;陈兆刚;陈文昌;许竹青 | 申请（专利权）人： | 淮安万邦香料工业有限公司 |
| 主分类号： | C07D321/10 | 分类号： | C07D321/10 |
| 代理公司： | 淮安市科翔专利商标事务所 | 代理人： | 韩晓斌 |
| 地址： | 223003江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 西瓜 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种西瓜酮的合成方法，4-甲基邻苯二酚和1，3-二氯丙酮采用“一锅法”合成西瓜酮，其特征在于具体步骤如下：在氮气保护下，反应中加入无机或有机碱、PEG-400、碘化钾、甲醇、4-甲基邻苯二酚，加热65-70℃，滴加1，3-二氯丙酮，滴完后保温回流反应5-6小时；冷却，抽滤得粗品，回收甲醇；粗品中加入乙酸乙酯，饱和食盐水洗至中性，回收乙酸乙酯；减压蒸馏，馏份用甲醇和正己烷混合溶剂重结晶，得白色结晶固体的西瓜酮；其中，4-甲基邻苯二酚与1，3-二氯丙酮的质量比为1：1，无机或有机碱与4-甲基邻苯二酚的质量比为1：0.7-0.75，碘化钾与4-甲基邻苯二酚的质量比为1：7.0-7.5，PEG-400与4-甲基邻苯二酚的质量比为1：20-30，混合溶剂中甲醇和正已烷的质量比为1：2。
2.根据权利要求1所述的一种西瓜酮的合成方法，其特征在于：无机碱为Na2CO3，有机碱为三乙胺或吡啶。
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