[发明专利]一种由Ti(SO4)2水热法制备板钛矿型纳米TiO2粉体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及光催化和材料化学技术领域，特指板钛矿型TiO₂纳米粉体光催化剂的制备。

背景技术

人类工业技术的飞速发展也给人们带来了严重的环境污染问题，正威胁着人类的生存和健康。传统的吸附、絮凝及生物氧化的方法在处理工业废水方面达不到满意的效果，而且能耗大成本高，占用资源较多使其推广应用受到很大的限制。人们急需找到一种理想高效的方法处理工业生产废水，因此，光催化技术在环境保护和污水处理方面引起人们的高度重视，成为研究的热点之一。

光催化技术是一项具有广阔应用前景的新型环境治理技术和新型能源技术，以其成本低、效率高、二次污染小的优点被认为是解决目前环境污染的有效方法，具有很好的应用前景。TiO₂是为目前普遍使用的光催化剂，具有强大的氧化还原能力、高化学稳定性及无毒的特性，成为研究的热点，然而TiO₂是禁带宽度大，太阳能利用效率低，限制了其实际的应用。为了提高TiO₂对太阳光的利用率，将其光响应范围拓展到可见光范围内，研究人员进行了许多尝试，如采用染料光敏化、贵金属沉积、金属和非金属离子掺杂、半导体耦合等方法，但是，这些方法又存在工艺复杂，性能不稳定，成本高等不足。制备可见光下高活性的TiO₂是应用TiO₂光催化技术的关键课题之一。

TiO₂存在锐钛矿型(Anatase)、金红石型(Rutile)和板钛矿型(Brookite)等多种晶型。锐钛矿型和金红石型的纳米TiO₂材料的制备和物性研究工作已得到了广泛的开展，对于亚稳相的纳米板钛矿型TiO₂材料的研究，则因合成困难而几乎未见报道。长期以来，由于用人工方法不易制备单一相的板钛矿型TiO₂，有关其结构和性能方面的研究也一度被忽略。与锐钛矿和金红石型TiO₂相比，板钛矿型TiO₂有许多独特的性质：板钛矿结构中TiO₆八面体的排列方式使得板钛矿型TiO₂的晶体中形成沿c轴方向的通道，一些较小的阳离子，如氢离子或锂离子可以结合于其中，使之在催化及干电池等领域有潜在的应用前景；另外，板钛矿结构中八面体链的特殊连接方式，还导致其(100)晶面上会有裸露的O原子，从而使其成为催化反应等的活性原子。另有研究表明，板钛矿型TiO₂的光电性质与锐钛矿型TiO₂相近，也可用于光催化和光电池等领域。R.Zallen等人在室温下测定了天然晶体板钛矿型二氧化钛的光谱吸收边，结果表明：所测得的光谱吸收带为宽谱带，其吸收带边能拓展到可见光区；吸附作用的光谱依赖性表明板钛矿型二氧化钛为间接跃迁的半导体，带隙为1.9eV。

发明内容

本发明的目的是提供一种板钛矿型TiO₂纳米粉体光催化剂的制备方法。

所说的板钛矿型TiO2纳米粉体光催化剂的制备方法，是：向Ti(SO₄)₂溶液中滴加NaOH溶液，滴定过程中有白色沉淀生成，搅拌、静置，离心洗涤多次至无SO₄^2-存在；然后将上述反应所得的前驱体在高压水热反应釜中经150℃～200℃水热反应2-60h后取出，洗涤，烘干，得到产品。

上述制备方法中，Ti(SO₄)₂溶液的浓度为1mol/L，NaOH溶液的2mol/L；

上述制备方法中，体系中NaOH与Ti(SO₄)₂的摩尔比3∶1～5∶1；

上述制备方法中，离心洗涤多次后，滤出液用BaCl₂溶液滴定是否有白色沉淀生成，可以检验有无SO₄^2-存在，离心洗涤确无SO₄^2-存在时溶液pH＝10.61；

上述制备方法中，反应釜经150℃～180℃水热反应时间分别为2h～60h后取出，自然冷却到室温，测得反应后6个反应釜内液体pH＝12.35。洗涤，将产品放到电热恒温鼓风干燥箱中80℃烘干，研磨，得到产品。

本发明用水热法制备得到了纯相板钛矿型二氧化钛光催化剂，其在可见光下具有较好的光催化活性。

附图说明