[发明专利]一种新型SBQ感光剂的合成方法无效

专利信息
申请号: 200810243098.8 申请日: 2008-11-28
公开(公告)号: CN101503389A 公开(公告)日: 2009-08-12
发明(设计)人: 杨建军;张然;吴庆云;张建安;吴明元 申请(专利权)人: 安徽大学
主分类号: C07D213/48 分类号: C07D213/48;G03F7/004
代理公司: 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 代理人: 余成俊
地址: 23003*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 新型 sbq 感光剂 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种SBQ感光剂4-[2-(4-甲酰基苯基)乙烯基]吡啶的合成方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)、4-溴甲基吡啶的合成

在反应容器中加入N-溴代丁二酰亚胺,4-甲基吡啶,及四氯化碳溶剂,搅拌,反应温度为50-90℃,冷凝回流时间为4-10小时;过滤,滤液用水洗涤,分出有机层,减压蒸馏,得到棕红色油状液体,真空干燥得4-溴甲基吡啶;4-甲基吡啶与N-溴代丁二酰亚胺的摩尔比1∶0.7-1.3;

(2)、Wittig试剂的合成

在反应容器中加入三苯基膦,4-溴甲基吡啶,及甲醇溶剂,搅拌,反应温度为60-80℃,冷凝回流,反应时间为3-6小时;减压除去甲醇,得产物Wittig试剂;三苯基膦与4-溴甲基吡啶的摩尔比例为1∶0.8-1.2;

(3)、4-[2-(4-甲酰基苯基)乙烯基]吡啶的合成

N2保护下,在反应容器中加入NaOH水溶液,Wittig试剂对苯二甲醛,构成碱性体系,搅拌,20-30℃下回流8-15小时;加入盐酸水溶液,洗涤过量的对苯二甲醛、未反应的Wittig试剂及反应的副产物,过滤,得酒红色溶液,减压蒸馏,除去盐酸水溶液,干燥得砖红色固体即4-[2-(4-甲酰基苯基)乙烯基]吡啶;对苯二甲醛与Wittig试剂的摩尔比为1.2~2∶1。

2.根据权利要求1所述的一种SBQ感光剂4-[2-(4-甲酰基苯基)乙烯基]吡啶的合成方法,其特征在于:在4-溴甲基吡啶的合成步骤,4-甲基吡啶与N-溴代丁二酰亚胺的摩尔之比为1∶1,反应温度与时间分别是75℃与6小时;在Wittig试剂的合成步骤,三苯基膦与4-溴甲基吡啶的摩尔比为1∶1,反应温度是70℃,反应时间是4小时;在4-[2-(4-甲酰基苯基)乙烯基]吡啶的合成步骤,对苯二甲醛与Wittig试剂的摩尔比例为1.5∶1,反应温度与回流反应时间分别是25℃、12小时。

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