[发明专利]一种新型SBQ感光剂的合成方法无效
| 申请号: | 200810243098.8 | 申请日: | 2008-11-28 |
| 公开(公告)号: | CN101503389A | 公开(公告)日: | 2009-08-12 |
| 发明(设计)人: | 杨建军;张然;吴庆云;张建安;吴明元 | 申请(专利权)人: | 安徽大学 |
| 主分类号: | C07D213/48 | 分类号: | C07D213/48;G03F7/004 |
| 代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 | 代理人: | 余成俊 |
| 地址: | 23003*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 新型 sbq 感光剂 合成 方法 | ||
1.一种SBQ感光剂4-[2-(4-甲酰基苯基)乙烯基]吡啶的合成方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)、4-溴甲基吡啶的合成
在反应容器中加入N-溴代丁二酰亚胺,4-甲基吡啶,及四氯化碳溶剂,搅拌,反应温度为50-90℃,冷凝回流时间为4-10小时;过滤,滤液用水洗涤,分出有机层,减压蒸馏,得到棕红色油状液体,真空干燥得4-溴甲基吡啶;4-甲基吡啶与N-溴代丁二酰亚胺的摩尔比1∶0.7-1.3;
(2)、Wittig试剂的合成
在反应容器中加入三苯基膦,4-溴甲基吡啶,及甲醇溶剂,搅拌,反应温度为60-80℃,冷凝回流,反应时间为3-6小时;减压除去甲醇,得产物Wittig试剂;三苯基膦与4-溴甲基吡啶的摩尔比例为1∶0.8-1.2;
(3)、4-[2-(4-甲酰基苯基)乙烯基]吡啶的合成
N2保护下,在反应容器中加入NaOH水溶液,Wittig试剂对苯二甲醛,构成碱性体系,搅拌,20-30℃下回流8-15小时;加入盐酸水溶液,洗涤过量的对苯二甲醛、未反应的Wittig试剂及反应的副产物,过滤,得酒红色溶液,减压蒸馏,除去盐酸水溶液,干燥得砖红色固体即4-[2-(4-甲酰基苯基)乙烯基]吡啶;对苯二甲醛与Wittig试剂的摩尔比为1.2~2∶1。
2.根据权利要求1所述的一种SBQ感光剂4-[2-(4-甲酰基苯基)乙烯基]吡啶的合成方法,其特征在于:在4-溴甲基吡啶的合成步骤,4-甲基吡啶与N-溴代丁二酰亚胺的摩尔之比为1∶1,反应温度与时间分别是75℃与6小时;在Wittig试剂的合成步骤,三苯基膦与4-溴甲基吡啶的摩尔比为1∶1,反应温度是70℃,反应时间是4小时;在4-[2-(4-甲酰基苯基)乙烯基]吡啶的合成步骤,对苯二甲醛与Wittig试剂的摩尔比例为1.5∶1,反应温度与回流反应时间分别是25℃、12小时。
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