[发明专利]萃取共沸蒸馏回收稀醋酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及到稀醋酸的回收，尤其是一种萃取共沸蒸馏回收稀醋酸的方法，属于化工生产技术领域。

背景技术

醋酸是一种重要的化工原料，广泛应用于化工、轻纺、医药、染料等工业领域。在对苯二甲酸(PTA)生产过程中所消耗或生成的醋酸，有相当的数量随水排出，因此，从稀醋酸水溶液中回收醋酸不仅有着重大的经济效益，而且还有显著的环保效益。目前文献报道的从废水中回收醋酸的方法有：普通精馏法、共沸精馏、溶剂萃取法、酯化法等。采用精馏的方法一般适用于高浓度醋酸的回收，对低浓度的醋酸，采用精馏法是不经济的，所需能耗高。溶剂萃取法和酯化法对于低浓度醋酸也有回收率较低的缺点。

中国专利CN1050015报道了一种“从含乙酸有机工业废水中回收乙酸的工艺”，采用“萃取—共沸精馏”技术从含乙酸有机工业废水中进行稀醋酸脱水、回收。《大同职业技术学院学报》2003年04期报道了“加盐萃取—恒沸精馏法制取冰醋酸”，通过实验证明，盐可以大大提高“醋酸—水—醋酸异丙酯”体系中萃取剂的分配系数和选择性系数，使两相区扩大，因而可以提高萃取液浓度，减少理论塔板数，同时有效降低能耗。与上述两种方法有所不同，本发明与PTA工业生产实际情况紧密结合，从降低系统能耗、提高系统处理能力的角度出发，提出—种“溶剂萃取—共沸精馏”的联合新工艺。

发明内容

本发明的目的是提供一种萃取共沸蒸馏回收稀醋酸的方法，通过对直接采用精馏法的老工艺进行改进，从而提高系统处理能力，降低装置能耗。

为实现本发明的目的，萃取共沸蒸馏回收稀醋酸的方法，其特征在于：在共沸精馏塔和溶剂回收塔的基础上增设一萃取塔，稀醋酸送至萃取塔的顶部，共沸精馏塔的塔顶回流液分一小股作为萃取剂送至萃取塔的底部，与稀醋酸进行常温逆流接触萃取；萃取塔的萃取相与另一部分夹带剂一起进入共沸精馏塔进一步提浓，而萃余相则进入溶剂回收塔，进一步回收水相中溶剂。

进一步地，上述的萃取共沸蒸馏回收稀醋酸的方法，其中，进入萃取塔的稀醋酸和共沸精馏塔的塔顶回流液，其体积流量比为1:(1～5)。

更进一步地，上述的萃取共沸蒸馏回收稀醋酸的方法，其中，所述萃取塔的萃取率≥95％，从共沸精馏塔的塔釜馏出质量含量95％以上的醋酸，塔顶馏出含有溶剂、水和醋酸的混合液，其中醋酸的质量浓度在0.1％以下，该混合液经分层除去水相后回收得到溶剂。

由此，本发明采用溶剂萃取法和共沸精馏法相结合，改进了PTA生产过程中稀醋酸的回收工艺。与原来工艺相比，只是增加了一个萃取塔，所用的萃取剂即为原有共沸精馏塔所用的夹带剂，因此不会影响原有的工艺系统；萃取相进入原有的共沸精馏塔进行精馏，萃余相进入溶剂回收塔以回收溶剂，醋酸回收率高于95％，废水中醋酸含量在0.5％以下。本发明克服了直接采用精馏法导致的回流比大、所需能耗高等缺点，既可增大原有共沸精馏塔的处理能力，又可大大减少能耗，具有投资小、能耗低等优点。

附图说明

图1是本发明工艺流程示意图。

其中：T1为萃取塔，T2为共沸精馏塔，T3为溶剂回收塔。

具体实施方式

本发明将涉及一种稀醋酸的回收方法，适用于对苯二甲酸行业中醋酸浓度30％(质量百分数)以下的稀醋酸。

根据本发明技术方案，将萃取和共沸精馏相结合，在原有的醋酸共沸精馏塔和溶剂回收塔的基础上增加一个萃取塔，PTA装置产生的质量百分浓度在30％以下的稀醋酸送至萃取塔的顶部，共沸精馏塔的塔顶回流液分一小股作为萃取剂送至萃取塔的底部，与稀醋酸进行常温逆流接触萃取，两股流量的比值为1:(1～5)，萃取率可达到95％以上。经过上述萃取处理过程，萃取塔的萃取相与另一部分夹带剂一起进入共沸精馏塔进一步提浓，从塔釜馏出95％以上的醋酸，自塔顶馏出含有溶剂、水及少量醋酸(质量浓度在0.1％以下)的混合液，该混合液经分层除去水相后回收得到溶剂；而萃取塔的萃余相则进入溶剂回收塔，以回收水相中溶剂。最后得到95％以上的醋酸，废水中醋酸含量在0.5％以下。

该方法与原来工艺相比，只是增加了一个萃取塔，所用的萃取剂即为原有共沸精馏塔所用的夹带剂，因此不会影响原有的工艺系统，但却增大了原有的共沸精馏塔的处理能力，大大降低了能耗。

下面结合附图对本发明技术方案作进一步说明。这仅是典型应用范例，不能理解为对本发明权利要求保护范围的一种限制。

〖实施例1〗