[发明专利]制取高纯度的二甲啡烷及磷酸盐的方法无效
| 申请号： | 200810241014.7 | 申请日： | 2008-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN101759642A | 公开（公告）日： | 2010-06-30 |
| 发明（设计）人： | 李学坤 | 申请（专利权）人： | 北京利乐生制药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D221/28 | 分类号： | C07D221/28;A61P11/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100070 北京市丰台区科技*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制取 纯度 二甲 磷酸盐 方法 | ||
【权利要求书】：
1.本发明以四氢异喹啉为原料制取二甲啡烷时，第五步中间体(2-(对甲基苄基)-八氢异喹琳d-(+)酒石酸盐)的反应控制温度120-135℃，反应时间68-100小时，反应混合物二甲啡烷含量在75-95％之间。
2.权利要求1中第五步中间体采用重结晶的方法直接获得。
3.权利要求1中二甲啡烷制取磷酸盐时，通过重结晶的方法，获取高纯度的磷酸二甲啡烷。
4.权利要求1中反应温度优选135℃，反应时间在60-90小时。
5.权利要求2中提纯二甲啡烷中间体5时，通过重结晶的方法，结晶溶剂优选丙酮、以及其它极性在5.4左右的混合溶剂如丙醇甲醇等。
6.权利要求3中采用重结晶的方法直接获得高纯度的二甲啡烷，溶剂优选乙醇、甲醇等。
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