[发明专利]一种分馏萃取分离锆铪的方法

权利要求书

1.一种分馏萃取分离锆铪的方法，其步骤如下：

(1)萃取

取50～300质量份的二(2-乙基己基)磷酸，25～150质量份碳原子数7-9的混合 醇，550～925质量份的磺化煤油搅拌均匀，配制二(2-乙基己基)磷酸有机相；取 2000～20000质量份的料液放入上述二(2-乙基己基)磷酸有机相中，所述料液为 N235-硫酸体系萃取锆铪的萃余液经加入硫酸后得到，其中二氧化锆浓度为1-15 克/升，二氧化铪浓度为0.36-0.96克/升，酸度为2-5摩尔/升硫酸溶液；连续 搅拌20-60分钟后停止搅拌，放置分相得到含HfO₂％为20-70％的有机相；

(2)洗涤

步骤(1)所得含HfO₂％为20-70％的有机相，加入1000～4000质量份的洗液， 连续搅拌10-40分钟；所述洗液为硫酸溶液中加入草酸配制而成，其中草酸浓度 为0.05-0.35mol/L，[H⁺]为2-5mol/L；洗涤后的有机相中HfO₂％为97-99％；

(3)反萃

步骤(2)洗涤后的有机相中加入1000～4000质量份的反萃液，搅拌10-40 分钟；所述反萃液为氨水和碳酸盐的混合溶液，其中氨水浓度0.5-2.0摩尔/升， 碳酸盐浓度1.0-3.0摩尔/升；得到含铪的反萃液，缓慢加入浓盐酸调整溶液为酸 性，再加入浓氨水得到白色氢氧化铪沉淀，经洗涤、过滤、煅烧后，得到氧化铪。

2.根据权利要求1所述的分馏萃取分离锆铪的方法，其特征在于：所述步骤 (3)中经反萃后的无锆铪萃合物的有机相，经酸化处理，返回萃取步骤反复使用。

3.根据权利要求2所述的分馏萃取分离锆铪的方法，其特征在于：所述酸化 处理为用酸度1.5-2.5摩尔/升的硫酸溶液进行酸饱和再生，时间为10-40分钟。

4.根据权利要求1所述的分馏萃取分离锆铪的方法，其特征在于：步骤(1) 所述配制的有机相中二(2-乙基己基)磷酸的浓度为5-30％。

5.根据权利要求1-4中任一种所述的分馏萃取分离锆铪的方法，其特征在于： 所述分馏萃取分离锆铪的方法中所有操作均在15-35℃的温度下进行。

6.根据权利要求5所述的分馏萃取分离锆铪的方法，其特征在于：所述步骤 (1)中有机相和水相的相比为1∶2到1∶10，所述步骤(2)中有机相和水相的相比 为1∶1到1∶4，所述步骤(3)中有机相和水相的相比为1∶1到1∶4。

7.根据权利要求6所述的分馏萃取分离锆铪的方法，其特征在于：所述步骤 (1)中所述料液的组成列于表1中，

表1料液的组成

8.根据权利要求7所述的分馏萃取分离锆铪的方法，其特征在于：所述步骤 (1)中有机相中二(2-乙基己基)磷酸的浓度为5-30％。

9.根据权利要求8所述的分馏萃取分离锆铪的方法，其特征在于：所述步骤 (1)中有机相中混合醇的浓度为2-15％。