[发明专利]一种等静压法直接制备高温超导平板预烧靶坯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高温超导靶坯的制备方法，具体涉及一种利用等静压技术直 接制备高温超导平板靶坯的方法。同样也可以利用该方法，在不加入任何添加黏 合剂的前提下，干法制备各类刚性陶瓷粉体有形平板坯料。

背景技术

超导靶材是超导薄膜材料、涂层超导带材制备的溅射源。制备高质量的超导 薄膜，靶材是关键材料之一。高温超导薄膜材料是超导弱电应用领域的基础性材 料，可用于高性能滤波器件等高温超导有源、无源器件，应用领域十分广泛。目 前高温超导薄膜已实现工程化制备。

高温超导薄膜质量的稳定在很大程度上取决于其溅射源靶材的质量。超导靶 材靶坯的稳定制备，靶坯的烧结、热处理，形状与靶坯质量的一致性，影响超导 靶材质量，并最终影响整个薄膜制备及超导薄膜质量。通常制造靶坯的方法是采 用普通模压，制备不同规格的靶材，首先需要加工制造各种配套的模具，成本高， 周期长。此外，受到油压机压力、靶坯受压均匀性等因素的限制，严重制约了作 为陶瓷刚性粉体的超导靶材的工程化制备，尤其是对几何尺寸较大(直径大于 100mm)的平板靶材，其成品率和质量都难以稳定控制。

发明内容

针对现有技术的上述问题，本发明将模压和等静压技术结合，提供一种直接 在特定的模具中压制几何尺寸较大的高温超导平板靶坯的方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种等静压法直接制备平板预烧靶坯的磨具，包括上、下筛板，上、下橡胶 隔离板，模圈及螺栓；其中

该上、下筛板均为圆形板材，其表面均匀分布筛孔，在圆周边缘对称设置螺 栓孔；

该上橡胶隔离板置于上筛板下方，该下橡胶隔离板置于下筛板上方，该模圈 为圆筒状，其置于两块上、下橡胶隔离板之间，该螺栓固定上、下两块筛板。

上述的磨具，其中，该上、下筛板的材料可以为普通钢或工程塑料。

上述的磨具，其中，该模圈的材料可以为普通钢或工程塑料。

上述的磨具，其中，该上、下橡胶隔离板的材料可以为普通工业橡胶薄板或 真空橡胶薄板。

上述的磨具，其中，该模圈的直径优选为拟制备高温超导靶材直径的1.05～1.1 倍。

上述的磨具，其中，该模圈的高度优选为拟制备高温超导靶材高度的1.1～1.2 倍。

上述的磨具，其中，该筛孔孔径优选为3～4mm，筛孔的分布密度优选为模圈 内环面积的40～50％，均匀分布。

上述的磨具，其中，该螺栓的数量优选为6～8个。

另一方面，本发明提供了一种等静压法直接制备高温超导平板预烧靶坯的方 法，包括如下步骤：

a.使用上述磨具，将所述下筛板、下橡胶隔离板及模圈用螺栓套联，形成盛 装预压粉体的扁盘，将预压粉体松装注入，注入粉体时应不停墩实直至盛满，盖 上上橡胶隔离板和上筛板，紧固螺栓；

b.将上述模具整体放入等静压机工作油缸中进行压制，工作油缸压力控制在 150-200MPa，达到预定压力后，保压10～15分钟，释压后取出模具，擦拭去除附 着在工模具上的油渍，脱模取出靶坯；

c.在400-500℃进行低温退火热处理，以消除残余应力，防止靶材在烧结过程 中开裂；

d.进行高温烧结热处理，然后炉冷至室温。

上述的方法，其中，该预压粉体可以为钇钡铜氧高温超导材料粉体，该高温 烧结热处理过程为在940-960℃条件下保温10～12小时。

再一方面，本发明还提供利用上述的方法步骤制备刚性陶瓷平板预烧靶坯的 方法，其中，该预压粉体为刚性陶瓷粉体，该高温烧结热处理过程具体根据所用 刚性陶瓷粉体的烧结热处理制度确定。

本发明的上述方法可以制备直径为50～200mm，高度为5～20mm的平板预烧靶 坯。

本发明的有益效果在于：本发明采用等静压与模压相结合的方法，利用等静 压压力均匀和模压尺寸控制的双重特点，可制备包括高温超导靶坯在内的刚性粉 体靶坯料。与传统的模压方法比较，可获得均匀性更高的靶坯；并可利用一般机 械加工的普通钢或工程塑料模具替代模压工艺所需的设计加工精度高的工具钢模 具，降低了成本；同时，参照静压余量和烧结收缩率等因素来设定磨具的尺寸， 可以在靶坯脱模后直接烧结制备出超导薄膜、涂层超导带材制备用靶材，其后期 加工量少，甚至无需加工。因此，该方法可提高质量、降低成本、简化工序。