[发明专利]添加钒或同时添加铬、钒之钨基体中钒含量的测定方法

权利要求书

1.一种添加钒或同时添加铬、钒之钨基体中钒含量的测定方法，其特征在于，试样经过氧化钠碱熔水浸后干滤，滤液先用还原剂盐酸羟胺将铬、钒均还原成低价；再用硝酸调至4至6M酸度，对于同时添加铬、钒之钨基体，还要在冷态下用高锰酸钾氧化钒为高价，然后与钨酸根、正磷酸根形成三元络合物，其颜色深度与钒量成正比，据此比色测定钒量；铬的干扰利用冷态下在测钒酸性条件下高锰酸钾只氧化钒不氧化铬的性质消除。

2.如权利要求1所述的钨基体中钒含量的测定方法，其特征在于，采用下列试剂：

硝酸分析纯，体积浓度为1体积硝酸加1体积水；

磷酸分析纯，体积浓度为1体积磷酸加1体积水；

钨酸钠溶液分析纯，浓度为15g/L；

对硝基酚溶液分析纯，浓度为1g/L；

过氧化钠分析纯；

盐酸羟胺溶液分析纯，浓度为10g/L；

高锰酸钾溶液分析纯，浓度为10g/L；

亚硝酸钠溶液分析纯，浓度为100g/L；

钒标准溶液。

3.如权利要求2所述的钨基体中钒含量的测定方法，其特征在于，钒标准溶液按如下方式制备：

先称取浓度为99.9％以上的五氧化二钒0.1785g，溶于少量浓度为10g/L的氢氧化钠溶液中，加入少量体积浓度为1体积硫酸加49体积水的硫酸溶液酸化，转入1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀，此溶液1mL含100μg钒；然后，移取前面步骤制备的钒标准溶液10.00mL，置于100mL量瓶中，稀至刻度，摇匀，此溶液1mL含10μg钒。

4.如权利要求1所述的钨基体中钒含量的测定方法，其特征在于，采用分光光度测定。

5.如权利要求1所述的钨基体中钒含量的测定方法，其特征在于，对于添加钒之钨基体中钒含量的测定方法为：

分析步骤如下：

试样量：称取试样0.5～1g，准确至0.0001g；

空白试验：随同试样做空白试验；

测定：

(一)钒工作曲线绘制：

1)钒标准溶液制备：先称取浓度为99.9％以上的五氧化二钒0.1785g，溶于少量浓度为10g/L的氢氧化钠溶液中，加入少量体积浓度为1体积硫酸加49体积水的硫酸溶液酸化，转入1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀，此溶液1mL含100μg钒；然后，移取前面步骤制备的钒标准溶液10.00mL，置于100mL量瓶中，稀至刻度，摇匀，此溶液1mL含10μg钒；

2)工作曲线绘制：准确移取0、20、40、80、100、120μg钒于一组25mL比色管中，加入浓度为10g/L的分析纯级盐酸羟胺溶液1滴，摇匀，放置1min；加入1滴浓度为1g/L的分析纯级对硝基酚溶液，以体积浓度为1体积分析纯级硝酸加1体积水的硝酸溶液中和至黄绿色刚刚消失，摇匀，加入体积浓度为1体积分析纯级硝酸加1体积水的硝酸溶液5mL，摇匀，加入体积浓度为1体积分析纯级磷酸加1体积水的磷酸溶液2.5mL，摇匀，加入浓度为15g/L的分析纯级钨酸钠溶液1.5mL，摇匀，冷却，稀至刻度，摇匀；置于沸水浴中加热20min，取出，冷却，用3cm比色皿，于721型分光光度计上420nm处，以水为参比溶液，测其吸光度，以钒量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线；

(二)样品测定：

A)将试样置于瓷坩埚中，在780℃马弗炉中灼烧1.5～2h，使其完全转化为三氧化钨；

B)将步骤A)中的试样置于预先放有4g左右过氧化钠的铁坩埚中，再盖上一薄层过氧化钠，置于750℃马弗炉中熔10分钟至红色透明，取出冷却；

C)放入盛有50mL热水的300mL烧杯中浸取，用水洗出坩埚，在电炉上加热至沸，并微沸2～3min，取下冷却，用水将杯中溶液及沉淀转入100mL容量瓶中，稀至刻度，摇匀；澄清后干过滤，移取5.00～10mL滤液转入25mL比色管中，加入浓度为10g/L的分析纯级盐酸羟胺溶液1滴，摇匀，放置1min，加入1滴浓度为1g/L的分析纯级对硝基酚溶液，以体积浓度为1体积分析纯级硝酸加1体积水的硝酸溶液中和至黄绿色刚刚消失，摇匀，加入体积浓度为1体积分析纯级硝酸加1体积水的硝酸溶液5mL，摇匀，加入体积浓度为1体积分析纯级磷酸加1体积水的磷酸溶液2.5mL，摇匀，加入浓度为15g/L的分析纯级钨酸钠溶液1.5mL，摇匀，冷却，水稀至刻度，摇匀；置于沸水浴中加热20min，取出，冷却，用3cm比色皿，于721型分光光度计上420nm处，以水为参比溶液，测其吸光度，减去空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出对应的钒量。