[发明专利]一种多元稀土硼化物(CexBa1-x)B6及其制备方法有效
| 申请号: | 200810239386.6 | 申请日: | 2008-12-12 |
| 公开(公告)号: | CN101434395A | 公开(公告)日: | 2009-05-20 |
| 发明(设计)人: | 张久兴;周身林;包黎红;刘丹敏 | 申请(专利权)人: | 北京工业大学 |
| 主分类号: | C01B35/04 | 分类号: | C01B35/04 |
| 代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 | 代理人: | 张 慧 |
| 地址: | 100124*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 多元 稀土 硼化物 ce sub ba 及其 制备 方法 | ||
1.一种多元稀土硼化物(CexBa1-x)B6的制备方法,0.2≤x≤0.8,其特征在于,包括以下步骤:
1)采用直流电弧蒸发冷凝设备,先将设备抽真空至20Pa,充氩气清洗,再抽真空至2.5×10-2Pa,之后收集室充氩气,反应室通入体积比为2~4∶1的氢气和氩气,总气压为0.07~0.1MPa,以单质金属Ce块为阳极,金属W为阴极,阴极与阳极距离2~4mm,反应电流40~80A,反应电压为25~60V,反应时间为40~60min,制备CeH2纳米粉末;
2)采用直流电弧蒸发冷凝设备,先将设备抽真空至20Pa,充氩气清洗,再抽真空至2.5×10-2Pa,之后收集室充氩气,反应室通入体积比为2~4∶1的氢气和氩气,总气压为0.07~0.9MPa,以单质金属Ba块为阳极,金属W为阴极,阴极与阳极距离2~4mm,反应电流40~80A,反应电压为25~40V,反应时间为40~60min,制备BaH2纳米粉末;
3)将CeH2纳米粉末、BaH2纳米粉末和B粉末于氧含量低于20ppm以下的氩气气氛中,按原子比x∶(1-x)∶6配料,其中0.2≤x≤0.8,研磨混匀后装入石墨模具中,预加10MPa的轴向压力压制成型;
4)将模具置于SPS烧结腔体中,在氧含量低于20ppm以下的氩气气氛或真空度优于10Pa的真空条件下,以120~160℃/min的升温速率升温烧结4分钟后,再加压至30~60MPa,烧结温度为1400~1600℃,保温5~15min,随炉冷却至室温,得到多元稀土硼化物(CexBa1-x)B6。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的CeH2纳米粉末的粒径为20~40nm。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的BaH2纳米粉末的粒径为20~50nm。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的B粉末的粒径为20~40nm或1~40μm。
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