[发明专利]一种利用纳米型聚合氯化铝制备拟薄水铝石的方法

说明书

技术领域

本发明是涉及一种从纳米型聚合氯化铝溶液制备拟薄水铝石的方法，属于材料化学制备技术领域。

背景技术

拟薄水铝石(Pseudo-boehmite)，又称假一水软铝石或假勃姆石，其化学式可以近似写为AlOOH·nH₂O，n＝0.08-0.62，它是一种在特殊工艺条件下形成的组成不确定、结晶不完善的一系列水合氧化铝的统称。目前在石油化工、精细陶瓷、耐火材料、微电子、环保等行业得到广泛应用。

研究证实，拟薄水铝石的结构性质取决于不同的原料、方法和工艺路线。目前，在拟薄水铝石制备过程中多采用铝土矿为原料，通过烧结法或联合法进行生产。但由于我国铝土矿分布极不均衡，导致产品性能差异较大。到目前为止还没有找到一种完全可行的大孔拟薄水铝石的制备方法。为此，寻找新的制备方法十分必要。

聚合氯化铝絮凝剂是在人工强制水解条件下，铝离子水解-聚合-沉淀反应过程的动力学中间产物。大量的研究结果表明，聚合氯化铝絮凝剂中存在多种相互转化的水解聚合形态，其中，具有纳米粒径的Al_b形态一直被认为是聚合氯化铝中的优势形态，目前在絮凝剂、催化、无机纳米复合材料、精细化工、医药等领域表现出越来越广泛的应用前景。

本发明正是为适应拟薄水铝石制备需要，采用高含量的Al_b形态纳米型聚合氯化铝溶液作为新反应原料，为拟薄水铝石制备提供一种切实可行的方法及工艺。

发明内容

本发明的目的在于提供一种以纳米型聚合氯化铝溶液为新原料制备拟薄水铝石的方法。为拟薄水铝石的制备提供了一种新的原料，同时拓宽了纳米型聚合氯化铝溶液在材料、催化等领域的应用范围。

本发明的主要技术内容在于：将纳米型聚合氯化铝溶液新原料作为反应物，加热升温至一定温度，加入碱性溶液，反应一段时间后经过分离、洗涤、干燥等过程即可制得拟薄水铝石产品。

本发明所采用的纳米型聚合氯化铝溶液原料是采用氯化铝和氢氧化钠反应直接获得或在此基础上再经过膜蒸馏浓缩而得的产品，其中：总铝浓度为0.2mol/L～2.5mol/L，碱化度为1～2.7，聚合氯化铝中纳米形态Al_b含量为50～90％。

本发明所述的加热反应温度范围为25～80℃，优选60～70℃。

本发明所述的碱性溶液可以氨水或者氢氧化钠溶液，氨水浓度为0.01mol/L～10mol/L，氢氧化钠浓度为0.01mol/L～10mol/L。

按照本发明提供的方法，所述分离为本领域的公知技术，如过滤或离心分离的方法。

按照本发明提供的方法，所述洗涤和干燥方法为制备拟薄水铝石惯用方法。如可以用烘干、鼓风干燥和喷雾干燥的方法。一般而言，干燥温度为100～120℃。

本发明提供的方法制备的拟薄水铝石可用作吸附剂和各种催化剂载体、基质的前身。

具体实施方式

下面结合本发明利用聚合氯化铝制备拟薄水铝石的方法，说明本发明的具体实施方式。

实例1：

在0.2mol/L聚合氯化铝溶液中，恒温60℃水浴强烈搅拌下，用计量泵以1ml/min滴加0.5mol/L氨水，产生白色沉淀，静置老化5h，用冷冻离心机离心、过滤，并用去离子水洗涤滤饼，然后将滤饼放入100℃干燥箱中烘干14h直至变为固体颗粒，即得拟薄水铝石产品。

实例2：

在0.2mol/L聚合氯化铝溶液中，恒温65℃水浴强烈搅拌下，用计量泵以1ml/min滴加0.1mol/L NaOH溶液，产生白色沉淀，静置老化3h，用冷冻离心机离心、过滤，并用去离子水洗涤滤饼，然后将滤饼放入100℃鼓风干燥箱中烘干14h直至变为固体颗粒，即得拟薄水铝石产品。

实例3：

在0.8mol/L聚合氯化铝溶液中，恒温70℃水浴强烈搅拌下，用计量泵以0.6ml/min滴加2mol/L NaOH溶液，产生白色沉淀，静置老化5h，用冷冻离心机离心、过滤，并用去离子水洗涤滤饼，然后将滤饼放入110℃干燥箱中烘干14h直至变为固体颗粒，即得拟薄水铝石产品。

实例4：

在2.1mol/L聚合氯化铝溶液中，恒温65℃水浴强烈搅拌下，用计量泵以0.5ml/min滴加3mol/L氨水溶液，产生白色沉淀，静置老化5h，用冷冻离心机离心、过滤，并用去离子水洗涤滤饼，然后将滤饼放入120℃鼓风干燥箱中烘干14h直至变为固体颗粒，即得拟薄水铝石产品。