[发明专利]一种油酸月桂酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种油酸月桂酯的制备方法。

背景技术

油酸月桂酯的长链脂肪基使其具有良好的延展柔软性和疏水性。因 而可在润滑场合作为润滑剂，具有非常优异的润滑性能。油酸月桂酯脂肪 基较长，又含有不饱和键，用常规酸催化反应制备大都存在着反应活性 低、副反应多、产品色泽深、难以纯化处理等问题。

现有技术是以硫酸或其它无机液体酸为催化剂生产羧酸酯，或采用 在一定的压力和较高温度下进行反应。采用无机液体酸为催化剂存在无 机液体酸对设备的腐蚀和反应产物的三废处理等环境污染问题。例如英 国专利(GB1430069)公开的工艺方法是：使用浓硫酸作为催化剂，采用 釜式反应器反应，蒸馏的方法除水。

相关文献日本专利(平3-115249)公开的是在较高压力(0.25～ 2.5MPa)和较高温度(150～350℃)下进行酯化反应。

相关文献中国专利(CN1301692A)公开的是由C₂₂～C₃₆脂肪醇与C₂～C₂₂脂肪酸酯在温度为90～130℃、真空度为1～10mmHg条件下，加入酯交换 催化剂通过酯交换反应制得的。

发明内容

本发明的目的是提供一种油酸月桂酯的制备方法。

本发明中催化剂采用干氢催化树脂为催化剂，油酸和月桂醇酯化反 应采用釜式反应器。正常操作中干氢催化树脂存于釜内多次循环使用。 油酸和月桂醇先进行酯化反应，然后用减压蒸馏和鼓泡气提的方法脱醇， 脱醇结束后，经过滤使干氢催化树脂与反应产物分离，得到产品油酸月 桂酯。油酸的转化率达到98％以上，而且是在常压、较低温度下例如170 ℃下进行。

本发明油酸月桂酯的制备方法包括以下步骤：

(1)在酯化釜中由加料口先加入催化剂干氢催化树脂，油酸从酯化 釜的加料口加入到酯化反应釜中；然后加入月桂醇；正常操作中干氢催 化树脂存于釜内多次循环使用。以油酸的质量为基准，干氢催化树脂加 入量为油酸质量的1％～10％，较佳的加入量为2％～5％；月桂醇和油酸摩 尔比为1～5，较佳的摩尔比为1～2；

(2)在通入N₂进行置换后，在N₂气氛下常压加热酯化釜搅拌进行 反应；酯化反应在N₂气氛下，酯化反应温度为130℃～200℃，较佳的酯 化反应温度为140～180℃；酯化反应时间为1～10小时，较佳的酯化反 应时间为2～6小时；

(3)酯化反应结束脱醇操作，方法为逐渐停止N₂的通入，继续保 持温度进行减压，未反应的月桂醇以及所产生的副产物水由酯化釜中通 过减压减压至1～10mmHg方式经过冷凝器蒸出，减压结束继续通入N₂， 继续保持温度进行气提，减压未脱除的月桂醇以及副产物水由酯化釜中 通过鼓泡气提的方式经过冷凝器蒸出。

(4)脱醇结束后，反应产物在N₂保护下，降温至50℃以下，过滤 使干氢催化树脂与反应产物分离，得到产品油酸月桂酯。

所述的酯化反应器为釜式反应器。

发明效果：

本发明的方法在于用于酯化的催化剂和脱醇方法。不同于以往文献中 所述的催化剂和脱醇方法，催化剂为干氢催化树脂，脱醇方法采用减压 蒸馏和鼓泡气提的方法。油酸和月桂醇，在干氢催化树脂作用下，在N₂气氛下常压直接酯化，最后用减压蒸馏和鼓泡气提的方法脱醇，油酸的 转化率可达98％以上。而且是在常压、较低温度(130～200℃)，反应物 料与催化剂很容易分离，干氢催化树脂可存于釜内多次循环使用。

附图说明：

图1.本发明一种油酸月桂酯的制备方法流程示意图。

附图标记

1.酯化釜  2.冷凝器  3.储罐  4.储罐

具体实施方式

实施例1

(1)在酯化釜1中由加料口先加入干氢催化树脂，将油酸从酯化釜 的加料口加入到酯化反应釜1中；然后将月桂醇从酯化釜的加料口加入 到酯化反应釜1中；正常操作中干氢催化树脂存于釜内多次循环使用。 以油酸的质量为基准，干氢催化树脂加入量为油酸质量的1％～10％，较佳 的加入量为2％～5％；醇酸摩尔比为1～5，较佳的醇酸摩尔比为1～2；