[发明专利]电镀黄铜钢丝镀层梯度的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化合物含量的检测方法，尤其是一种电镀材料镀层梯度的检测方法。

背景技术

钢帘线作为子午线轮胎中骨架材料，其半成品电镀黄铜钢丝的质量控制尤为重要，两步法镀黄铜工艺制成的钢丝黄铜镀层成分很复杂，在一定温度下，镀铜钢丝表面铜锌镀层中，铜原子和锌原子要发生扩散运动。扩散进行的程度与组元的浓度、各组元熔点高低以及金属的晶粒度有比较密切的关系，相关资料表明，镀铜钢丝表面镀层的铜含量是由表及里逐步升高的，对后道工序的拉拔和成品粘合性能的影响非常大

发明内容

本发明提供一种电镀黄铜钢丝镀层梯度的检测方法，简便且准确度高。

本发明所采用的技术方案是：

电镀黄铜钢丝镀层梯度的检测方法，主要由准备试剂、制备褪镀液、绘制样准曲线、样品制备、检测溶液、计算含量六个步骤组成：

1)准备试剂：需要准备①高纯氩气、②标准锌溶液(含量为1.000±0.002g)、③标准锌溶液(含量为1.000±0.002g)、④分析纯度的硝酸溶液、⑤分析纯度的无水乙醇溶液、⑥分析纯度的过硫酸铵、⑦分析纯度的氨水、⑧分析纯度的丙酮溶液；

2)制备褪镀液：准确称取4.00克过硫酸铵，用适量的蒸馏水溶解，加入30mL氨水，定容至1000mL，摇匀；

3)绘制校准曲线：将含量为1.000g的标准铜溶液和含量为1.000g的标准锌溶液，用去离子水稀释、混合，定容为2000ppm铜和1000ppm锌的标准混合液；分别吸取上述标准混合液0、2.5、5.0、10、25mL于5只1000mL容量瓶中，各加50mL硝酸，稀释至1000mL，摇匀；放入电感耦合等离子体光谱仪测定，结果表明，铜浓度在0～60mg/L范围内强度呈良好的线性关系，回归方程的相关系数r＝0.99999。锌浓度在0～30mg/L范围内强度呈良好的线性关系，回归方程的相关系数r＝0.99999；

4)样品制备：取一段电镀黄铜钢丝样品，用无水乙醇溶液擦净表面油污，截取成若干小段，用丙酮溶液清洗后放入105℃烘箱中烘干，备用；

5)检测溶液：称取10±0.001g电镀黄铜钢丝样品，放入100ml的烧杯中，加入10ml分析纯度的硝酸溶液使其发生反应直至所有的黄铜都从钢丝上溶解，立即将溶液转移到200ml的容量瓶中，用外壁上的磁铁将钢丝保留在烧杯中，用蒸馏水将钢丝冲洗4次，每次将冲洗液转移到相同的容量瓶中，稀释至200ml，摇匀，此溶液为A；

称取10±0.001g电镀黄铜钢丝样品，在250毫升烧杯中加入25毫升褪镀液，将样品置于烧杯中浸泡，每间隔1分钟摇动1--10秒钟，直至所有的电镀层都从钢丝上溶解，迅速将溶液转移至200ml容量瓶中，用蒸馏水洗涤钢丝，冲洗液转移到相同的容量瓶中，加入10ml分析纯度的硝酸溶液，稀释至200ml，摇匀，此溶液为B；

使用电感耦合等离子体光谱仪对待测溶液A和B进行检测；

6)计算含量：

钢丝黄铜镀层中铜的百分比A＝(100×C_Cu)/(C_Cu+C_Zn)(以％表示，精确到0.1％)

钢丝黄铜上层镀层中铜的百分比B＝(100×C_Cu’)/(C_Cu’+C_Zn’)(以％表示，精确到0.1％)

镀层梯度为A-B

黄铜镀层的质量(g/kg)＝{(C_Cu)+C_Zn)×0.2}/W

式中：C_Cu---待测溶液A中铜的浓度，mg/l；

C_Zn---待测溶液A中锌的浓度，mg/l；

C_Cu’---待测溶液B中铜的浓度，mg/l；

C_Zn’---待测溶液B中锌的浓度，mg/l；

W为试样质量，g。

本发明的优点是能同时测定镀层质量、镀层铜含量和镀层梯度三种检测指标，是一种既简便又快速，且准确性高的可行性方法，其铜回收率达99.5-100.5％，锌回收率达99.5-100.5％，符合校准检查的标准，操作性强。

具体实施方式

实施例一：