[发明专利]氢氧化镁/二氧化硅复合无机阻燃剂的制备方法无效
| 申请号: | 200810238764.9 | 申请日: | 2008-12-20 |
| 公开(公告)号: | CN101550344A | 公开(公告)日: | 2009-10-07 |
| 发明(设计)人: | 杜芳林;潘杰;李斌 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
| 主分类号: | C09K21/02 | 分类号: | C09K21/02 |
| 代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 | 代理人: | 王志义 |
| 地址: | 266000*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氢氧化镁 二氧化硅 复合 无机 阻燃 制备 方法 | ||
1.一种氢氧化镁/二氧化硅复合无机阻燃剂的制备方法,其特征在于,该制备方法包括下列步骤:
(1)二氧化硅悬浮液的制备:以正硅酸乙酯为前驱体,与软化水、氨水、乙醇反应得到;按质量分数,反应物比例为:正硅酸乙酯10~30份,氨水100~400份,乙醇100~350份,软化水5~50份;
(2)镁盐溶液的制备:将氯化镁、硫酸镁配制成0.01~4.0mol/L的水溶液,或将卤/海水过滤、除钙净化处理后作为反应用镁盐溶液;
(3)反应:控制反应温度0~90℃和强力搅拌条件下,按照镁盐溶液∶二氧化硅悬浮液体积比为1∶5~80的比例,将镁盐溶液和二氧化硅悬浮液同时加入到缓冲液中进行反应,或将二氧化硅悬浮液直接加入到镁盐溶液中进行反应,得到沉淀产物;
(4)陈化:反应完毕后,继续强力搅拌0.5~24h;
(5)洗涤:沉淀产物用软化水充分洗涤,直至沉淀物中检测不到氯离子为止;
(6)过滤、干燥、密封储存:将沉淀产物过滤,滤饼在40~300℃下干燥1~24h,冷却后密封储存。
2.根据权利要求1所述的氢氧化镁/二氧化硅复合无机阻燃剂的制备方法,其特征在于:按质量百分数,镁盐溶液中加入以下表面活性剂中的一种或其任意组合:0.1~5.0%聚乙二醇,0.05~4.5%十二烷基苯磺酸钠,0.05~3.5%十六烷基三甲基溴化铵,0.1~3.5%十六烷基磺酸钠,0.1~5.0%苯磺酸钠,0.01~4.0%木质素磺酸钠/钙/铵。
3.根据权利要求2所述的氢氧化镁/二氧化硅复合无机阻燃剂的制备方法,其特征在于:二氧化硅悬浮液反应前预先用60~100份水和0~40份乙醇稀释2~40倍。
4.根据权利要求1所述的氢氧化镁/二氧化硅复合无机阻燃剂的制备方法,其特征在于:缓冲液为软化水,按体积比,缓冲液与二氧化硅悬浮液的比例为:0.1~5∶1。
5.根据权利要求1所述的氢氧化镁/二氧化硅复合无机阻燃剂的制备方法,其特征在于:反应过程中二氧化硅悬浮液和镁盐溶液的滴加速度为0.1~10升/小时。
6.根据权利要求2所述的氢氧化镁/二氧化硅复合无机阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述表面活性剂的用量为0.1~3.5%聚乙二醇和0.05~3.0%十二烷基苯磺酸钠,0.2~2.5%十六烷基磺酸钠和0.3~3.0%苯磺酸钠。
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