[发明专利]胺糖化几丁聚糖复合物的制备方法无效
| 申请号: | 200810238392.X | 申请日: | 2008-12-12 |
| 公开(公告)号: | CN101440136A | 公开(公告)日: | 2009-05-27 |
| 发明(设计)人: | 陈西广;李敬;程晓杰;江涛 | 申请(专利权)人: | 中国海洋大学 |
| 主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08;A61K47/36 |
| 代理公司: | 青岛海昊知识产权事务所有限公司 | 代理人: | 张中南 |
| 地址: | 266100山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 糖化 聚糖 复合物 制备 方法 | ||
1.胺糖化几丁聚糖复合物的制备方法,包括以下两个步骤:
第一步:首先将氨基糖悬浮于甲醇和甲醇钠的混合溶液中,其中氨基糖的浓度是1-10%,甲醇钠的添加量是氨基糖重量的0.5至3倍;搅拌速度是30-80转/分钟,温度控制在20-30℃,时间是2-4小时,溶液体系用惰性气体保护;然后将酸酐溶液逐滴加入氨基糖的悬浮液中进行混合反应,其中酸酐与氨基糖的摩尔比为1∶1;搅拌速度是30-80转/分钟,反应温度是20-30℃,反应时间是24-60小时;最后加入0.1M盐酸至pH=6以终止化学反应,40-60℃蒸干,用无水乙醇重结晶,真空干燥即得到端基为羧基的单糖衍生物;
第二步:首先将第一步反应得到的端基为羧基的单糖衍生物用蒸馏水溶解,溶液浓度控制在0.5-10%,用0.1M盐酸溶液调至pH=5-7;几丁聚糖脱乙酰度范围是50-100%,溶解在含有0-80%甲醇的溶液中,几丁聚糖浓度控制在0.5-10%;然后将两种溶液混合反应,搅拌速度是30-80转/分钟,反应温度是20-30℃,反应时间是48-72小时;反应完毕40-60℃蒸发浓缩,体积减少到原来的1/20至1/5;最后用相当于浓缩液体积10-20倍的无水乙醇进行沉淀,抽滤,真空干燥即得到固体产品胺糖化几丁聚糖复合物;
所述的酸酐是二元脂肪酸酐中的丁二酸酐、戊二酸酐或顺丁烯二酸酐;或是芳香族酸酐中的邻苯二甲酸酐、萘二酸酐;
所述的几丁聚糖是羧甲基几丁聚糖、羟乙基几丁聚糖、羟丙基几丁聚糖或聚乙烯醇接枝几丁聚糖。
2.根据权利要求1所述的胺糖化几丁聚糖复合物的制备方法,其特征在于所述的酸酐溶液与氨基糖溶液混合后即加入催化剂以缩短反应时间,催化剂的使用量是酸酐重量的1至4倍,且该催化剂是三乙胺、三丁胺、二甲基甲酰胺或它们任意比例的混合物。
3.根据权利要求1所述的胺糖化几丁聚糖复合物的制备方法,其特征在于所述的端基为羧基的单糖衍生物与几丁聚糖溶液混合后即加入催化剂以缩短反应时间,催化剂的使用量是端基为羧基的单糖衍生物重量的0.05至1倍,且该催化剂是EDC、DMAP、DCC或它们任意比例的混合物。
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