[发明专利]从延胡索中同步分离延胡索乙素和原阿片碱的方法

权利要求书

1.一种从延胡索中同步分离延胡索乙素和原阿片碱的方法，其特征在于：

①原料处理：将干燥的延胡索块茎粉碎成40目左右的粗粉；

②醇膏制备：粗粉用4～6倍量的70％～90％工业酒精回流提取1～2h，提取三次，合并提取液并过滤，减压浓缩至干，并经50℃减压干燥得醇浸膏；

③生物总碱制备：醇浸膏先用10倍量的0.5～1.5％盐酸溶解，过滤，再用10～20％氨水调节溶解液pH到9.0，然后用氯仿萃取3次，每次萃取的氯仿用量与溶解液量相当，收集氯仿层，减压回收氯仿，真空干燥得到延胡索总碱；

④分离：采用高速逆流色谱法，两相溶剂系统采用石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水，分配比(体积)为22～26∶25～30∶20～23∶17～20，超声脱气30min，以溶剂系统的上相为固定相，下相为流动相，以7～10mL/min的流速将固定相泵入高速逆流色谱仪螺旋管中，待固定相充满整个管路后，停泵，启动主机，并将转速调至750～850r/min，以1.5～2.0mL/min的流速泵入流动相，当流动相从出口处流出，即表明上下相达到平衡，记录固定相被推出的体积，并使固定相保留值在0.5～0.58之间。然后用流动相溶液溶解延胡索总碱，使其浓度为10mg/mL，以2.0mL/min的流速持续泵入该溶液，分离温度25℃，紫外检测波长为280nm，在105～120min收集原阿片碱波峰组分；在165～170mim收集延胡索乙素波峰组分。

2.按照权利要求1所述的同步分离延胡索乙素和原阿片碱的方法，其特征在于：所述两相溶剂系统分配比(体积)为：石油醚∶乙酸乙酯∶甲醇∶水＝22∶25∶23∶17。

3.按照权利要求1所述的同步分离延胡索乙素和原阿片碱的方法，其特征在于：所述两相溶剂系统分配比(体积)为：石油醚∶乙酸乙酯∶甲醇∶水＝24∶27∶21∶19。

4.按照权利要求1所述的同步分离延胡索乙素和原阿片碱的方法，其特征在于：所述两相溶剂系统分配比(体积)为：石油醚∶乙酸乙酯∶甲醇∶水＝26∶29∶20∶20。