[发明专利]一种三氯化铑的制备方法

权利要求书

1.一种三氯化铑的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

步骤1、电溶解：在耐酸材料制成的U形电解池中，装入非金属材料电极，所述U形电解池置于控制温度的循环冷却水槽中；在U形电解池的U形管上安装冷凝管，在所述电极两端加载电压为5～120V、电流为2～50A的交流电；在U形电解池中加入浓度为5～12moL/L的盐酸溶液和铑含量大于99.9％的铑粉原料进行恒压电解，得到氯酸铑溶液；所述盐酸与铑粉的质量比为2～100∶1，电解时间为1～20h，电解池中的盐酸溶液温度控制在40～110℃；

步骤2、过滤：将步骤1中得到的氯酸铑溶液过滤，滤出未反应的铑粉；

步骤3、化学溶解：将步骤2中滤出的未反应铑粉置于化学溶解容器中并加入适量盐酸和硝酸混合溶液，溶解后得到的氯酸铑溶液进行过滤，所述盐酸与硝酸的体积比为3～20∶1，溶解温度为50～100℃，溶解时间为1～8h；

步骤4、浓缩、结晶：将步骤2和步骤3中得到的氯铑酸溶液浓缩、结晶，结晶温度控制在100～450℃，结晶时间为1～10h，得到RhCl₃·xH₂O，其中x＝1、2、3、4或5，或者得到无水RhCl₃。

2.根据权利要求1所述的一种三氯化铑的制备方法，其特征在于步骤1中所述铑粉原料中铑含量大于99.95％，所述盐酸与铑粉的质量比为5～100∶1，所述交流电的电压为20～100V，电流为10～40A，电解时间为3～15h，电解池中的盐酸溶液温度控制在80～110℃。

3.根据权利要求2所述的一种三氯化铑的制备方法，其特征在于所述电解池中的盐酸溶液温度控制在90～105℃。

4.根据权利要求1所述的一种三氯化铑的制备方法，其特征在于步骤3中所述所述盐酸与硝酸的体积比为3～15∶1，溶解温度为60～100℃，溶解时间为2～6h。

5.根据权利要求1所述的一种三氯化铑的制备方法，其特征在于步骤1中所述耐酸材料为玻璃、石英或聚四氟乙烯；所述非金属材料为光谱纯级石墨棒。