[发明专利]一种生产双甘膦的方法

说明书

技术领域：本发明属于农药技术领域，具体涉及一种除草剂双甘膦的生产方法。

背景技术：草甘膦(Glyphosate)又名甘膦酸，是国内广泛使用的旱地除草剂，目前国内多数生产厂家采用亚氨法常压工艺生产草甘膦，其步骤为：亚氨基二乙酸或它的盐酸盐的制备；双甘膦的制备和产品草甘膦的制备。双甘膦是合成草甘膦的关键中间体，其生产成本的高低对草甘膦产品的生产成本影响很大，因此降低双甘膦的生产成本是各生产企业重点研究的课题。原工艺是以亚氨基二乙酸(1DA)的一钠盐(MSIDA)为原料，与亚磷酸固体、甲醛水溶液在酸性(一般是盐酸)溶液中缩合反应合成双甘膦。而工业上亚磷酸是由三氯化磷水解、浓缩、结晶，过滤后得到的，同时副产品是盐酸，正好在原工艺合成双甘膦反应中就同时用到了亚磷酸和盐酸这2种原料，如果直接使用三氯化磷代替亚磷酸和盐酸用于合成双甘膦，就可以省掉浓缩、结晶、过滤等单元操作，简化了操作过程，并且可以节约能源，降低生产成本。基于此思路，新工艺将三氯化磷水解，得到符合缩合反应需要的亚磷酸和盐酸配比的混合溶液，再加入MSIDA、甲醛进行缩合反应生产双甘膦。

发明内容：本发明针对现有的生产双甘膦工艺的不足，开发的合成双甘膦的方法。

本发明是这样实现的：

在反应器内加入水，在10℃下填加三氯化磷，控制填加的温度和速度，同时加入稀硫酸作为催化剂，添加时间为0.5-2h，得到亚磷酸和盐酸混合水溶液。直接加亚氨基二乙酸(1DA)的钠盐到该混合溶液中，常压升温脱水，当反应器内温度达到规定的范围时，开始添加20-30％的甲醛。甲醛添加完毕后，继续恒温反应，恒温完毕，添加10％氢氧化钠溶液中和，过滤，干燥，得到双甘膦。本发明具有收率高，反应温和的优点。

具体实施方式：下面结合实施例对本发明加以详细描述。

实施例1

在反应器内加入水，在0℃下填加三氯化磷10g，控制填加的温度和速度，同时加入稀硫酸作为催化剂，添加时间为1h，得到亚磷酸和盐酸混合水溶液。直接加亚氨基二乙酸(1DA)的钠盐5g到该混合溶液中，常压升温脱水，当反应器内温度达到规定的范围时，开始添加25％的甲醛。甲醛添加完毕后，继续恒温反应，恒温完毕，滴加10％氢氧化钠溶液50ml中和，过滤，干燥，得到双甘膦8.7g。