[发明专利]吡唑酮生产中废料的回收处理方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种从生产1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的母液池沉积废料及干燥产生变质废料中再次回收的方法，特别涉及其中的废料溶解及1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮析出结晶的方法。

背景技术：

1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮是一种应用广泛的医药、染料中间体，外观为淡黄色结晶或粉末。不溶于冷水，在100℃水中溶解度仅3％，易溶于有机溶剂，溶于强酸强碱。

1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的生产，现国内外的生产厂家主要采用苯胺重氮路线，生产过程为：水、盐酸、苯胺、亚硝酸钠进行冲淡化反应，加入硫酸进行水解，水解结束通氨中和，然后流加丁酮酰胺进行缩环合反应，最后进行离心干燥即得成品1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮。在此工艺过程中不可避免会产生母液池沉积废料及干燥产生的变质废料，目前生产中存在的生产废料基本无法处理，造成环保不过关和收率较低。

1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的生产主要化学反应步骤如下：

2.1.1.重氮化

2.1.2冷还原

2.1.4水解

苯肼二磺酸胺的水解

过量还原剂的水解

(NH₄)₂SO₃+H₂SO₄→(NH₄)₂SO₄+H₂O+SO₂↑

NH₄HSO₃+H₂SO₄→NH₄HSO₄+H₂O+SO₂↑

SO₂的回收

SO₂+H₂O→H₂SO₃，H₂SO₃+2NH₃→(NH₄)₂SO₃

2.1.5中和

发明内容：

本发明的目的就是为了克服已有生产中存在的生产废料无法处理环保不过关、收率低的缺点，提出一种吡唑酮生产中废料的回收处理方法。

本发明采用的技术方案如下：

一种吡唑酮生产中废料的回收处理方法，包括如下步骤：

a、向反应釜中加入工艺用水在搅拌情况下加入H₂SO₄使其酸度达到3-10％；

b、用蒸汽将工艺酸加热至85℃开始投废料，投料比为：工艺酸∶废料∶活性炭＝100∶(8-20)∶0.1，投料结束后温度控制在90～95℃保温20分钟；

c、保温结束后将料液放至滤槽用真空抽滤，将活性炭及杂质滤去，抽料至另一反应釜中滴加氨水进行中和反应，并控制反应温度80±5℃，当PH值达到4时停止滴加，降温至50-70℃离心脱水即得1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮湿品，再经过气流干燥即得1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮干品。

本发明的有益效果在于：既能解决吡唑酮生产过程中产生的废水、废渣对环境的污染问题，又能提高资源利用率，还能提高产物收率；整个回收过程无正压操作，设备投资小，设备利用率高，回收生产用时短(4.5-5小时)，提高吡唑酮全程收率。

具体实施方式：

实施例1：

a、向反应釜中加入工艺用水5000L在搅拌情况下加入硫酸150KG使其酸度达到3％，

b、用蒸汽将工艺酸加热至85℃开始投废料500KG，投活性炭5KG投料结束后温度控制在93℃保温20分钟。

c、保温结束后将料液放至滤槽用真空抽滤，将活性炭及杂质滤去，抽料至另一反应釜中滴加氨水进行中和反应，并控制反应温度80±5℃，当PH值达到4时停止滴加，用去氨水220L。降温至50-70℃离心脱水即得1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮湿品455KG，再经过气流干燥即得1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮干品404KG。

下表为所提供的四个实施例：