[发明专利]用无钙铬渣生产草酸亚铁副产金属铬和铬酸的方法有效
申请号: | 200810233849.8 | 申请日: | 2008-12-31 |
公开(公告)号: | CN101445446A | 公开(公告)日: | 2009-06-03 |
发明(设计)人: | 韩登仑;张忠元;何喜善;何佩林;武平;毛学琴;许延生;张承国 | 申请(专利权)人: | 甘肃锦世化工有限责任公司 |
主分类号: | C07C55/07 | 分类号: | C07C55/07;C07C51/41;C25C1/10;C01G37/02 |
代理公司: | 甘肃省知识产权事务中心 | 代理人: | 张克勤 |
地址: | 734500甘肃省民*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用无钙铬渣 生产 草酸 亚铁 金属 方法 | ||
1.一种用无钙铬渣生产草酸亚铁的方法,其特征在于它包括下列步骤:
A、铬渣稀酸洗涤工序
取7~8%稀硫酸溶液,每100质量份稀酸溶液中加入无钙铬渣25~35质量份,在室温条件下搅拌反应6~8h;
B、冶炼碳素铬铁工序:酸洗处理后的铬渣与焦炭及石英砂添加剂按质量比70~80∶14~22∶6~8比例在矿热炉内冶炼得到碳素铬铁;
C、硫酸溶解工序:
冶炼铬铁经过机械粉磨细化至-100目~-20目细粉,将铬铁粉加入到质量百分比为38~40%的稀硫酸溶液中,加热至90~105℃,溶解8~12h得碳素铬铁溶解液,碳素铬铁溶解液的pH值不大于1.5,过滤未溶铬铁;
D、草酸亚铁生成工序:将草酸配置为60℃饱和溶液,在100份质量水中溶解44.5份质量的草酸;将草酸溶液加热到90~100℃,再逐步加入C步产生的碳素铬铁溶解液,每500ml草酸饱和溶液加入酸溶液900~1100ml,即草酸加入量为理论量的90~100%,加完后煮沸,再迅速搅拌15~30分钟,在室温条件下自然静止10~12h,倾斜分离清液,再用40~50℃热纯净水洗涤三次,分离后的滤饼在50~80℃下烘干得到草酸亚铁产品。
2.根据权利要求1所述的用无钙铬渣生产草酸亚铁的方法,其特征在于:所述步骤C硫酸溶解工序中硫酸用量为碳素铬铁所含Fe及Cr所需理论量的110~120%。
3.根据权利要求1或2所述的用无钙铬渣生产草酸亚铁的方法,其特征在于:所述步骤C硫酸溶解工序中制得的碳素铬铁溶解液的温度应保持在40℃-80℃。
4.根据权利要求3所述的用无钙铬渣生产草酸亚铁的方法,其特征在于:在权利要求1所述步骤A铬渣稀酸洗涤工序过滤后的稀酸液中加入硫酸亚铁,再加入石灰乳进行中和,调pH至7~8,过滤废石膏渣,清水循环至稀释硫酸工序。
5.一种用权利要求1所述方法生产草酸亚铁的反应液副产金属铬和铬酸的方法,其特征在于它包括下列步骤:
E、在权利要求1所述D步骤产生的过滤液中加入金属铬粉,加热搅拌预反应;然后在隔绝空气的情况下边加热边搅拌,边加入NaOH饱和溶液,中和至pH为6.8~7.2,形成Cr(OH)3沉淀,趁热分离,用50~80℃热水洗涤三遍,过滤清液及洗水全部返回调配硫酸浓度;
F、将E步骤得到氢氧化铬溶解于硫酸过滤后做阴极液,阴极液循环应维持总铬浓度20~60g/l,pH1~2.8;将E步得到氢氧化铬溶于铬酸过滤后做阳极液,阳极液循环的总铬浓度为20~700g/l;采用两室电解槽,两级用抗强氧化性膜隔开;阴极电流密度0.3~3KA/m2,阳极电流密度1~15A/m2,电解槽操作温度为50~80℃;阴极产生的金属铬,刮除后即为电解金属铬成品;阳极产生铬酸溶液。
6.权利要求5所述的方法,其特征在于:所述F步骤中阴极液的pH值为2.1~2.8。
7.权利要求5所述的方法,其特征在于:所述F步骤中阴极采用不锈钢。
8.权利要求7所述的方法,其特征在于:所述F步骤中阳极采用有高氧超电压的电催化活性层的电极。
9.权利要求8所述的方法,其特征在于:所述有高氧超电压的电催化活性层的电极选自铅、铅合金或硬化二氧化铅的电极。
10.权利要求9所述的方法,其特征在于:所述F步骤中阴极电流密度是0.3~1.7KA/m2。
11.用权利要求10所述的方法,其特征在于:所述F步骤中阳极电流密度是4~8A/m2。
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