[发明专利]导电玻璃衬底上丝网印刷制备复合纳米金刚石薄膜中的热烧结处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及导电玻璃衬底上网印刷制备复合纳米金刚石薄膜，尤其是导电玻璃衬底上丝网印刷制备复合纳米金刚石薄膜中的热烧结处理方法。

背景技术

金刚石晶体具有自然界已有物质中最高的硬度、它的莫氏硬度为10。金刚石的熔点为4000℃；它还具有很高的热导率，天然II类金刚石室温下的导热率为26W/(CM·K)，是铜的5倍。天然I类金刚石室温下的导热率为9W/(CM·K)，人造优质单晶金刚石室温下的导热率为18～20W/(CM·K)，一般有缺陷的人造单晶金刚石室温下的导热率为4.5～6.5W/(CM·K)，而一般的人造多晶金刚石室温下的导热率为4～10W/(CM·K)。极好的热导率使其成为需要快速热扩散的微波电子源的首选材料。

金刚石禁带宽度数值为5.3～5.5eV，介电常数εr为5.58±0.03，天然金刚石的电阻率为1010Ω·CM，天然II类金刚石室温下的电阻率为1～108Ω·CM，其硼的受主能级位于价带之上约0.37eV，具有很高的饱和载流子速度。金刚石的击穿场强高达100×105V/cm。金刚石具有很好的化学稳定性，耐酸耐腐蚀。即使在高温下各种酸对金刚石几乎不起作用，空气中较大尺寸的金刚石晶体在600～700℃以下和金刚石微粉晶体在450～500℃以下均是很稳定的。虽然金刚石的功函数高达5.8eV，但是金刚石具有负的电子亲和势。尤其纳米金刚石晶体内部为SP³键，使其具有很高的机械强度和化学稳定性决定了其良好的绝缘性、稳定性及高硬度；纳米金刚石晶粒越小，表层的SP²键越多，其场发射性能越好。因而纳米金刚石薄膜作为微波电子源成为国际上电子发射研究领域的热点，特别是那些需要较大功耗或必须在高度腐蚀环境下工作的器件。

目前国际国内制备纳米金刚石薄膜的方法，较之早期高温高压的爆炸法清洁可靠，并可沉积高质量的薄膜，目前制备金刚石薄膜的主流工艺方法，有化学气相沉积(MOCVD)，热丝法MPCVD法，射频放电法，等离子体炬法等。国内外研究人员对在采取何种气源气氛来沉积高质量纳米金刚石薄膜也进行了广泛的探索和研究，目前常见于文献资料的气源气氛有CH₄/H₂CH₄/Ar、CH4/N₂等。

金刚石薄膜的制备方法虽然有很多种，但是这些生长方法都不能得到大面积均匀的场发射性能很好金刚石薄膜。

发明内容

本发明的目的是提供一种导电玻璃衬底上丝网印刷制备复合纳米金刚石薄膜中的热烧结处理方法，一方面使薄膜干燥并牢固地粘结在导电玻璃衬底上，另一方面使薄膜表面上的制浆材料分解蒸发掉，露出金刚石发射尖端。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种导电玻璃衬底上丝网印刷制备复合纳米金刚石薄膜中的热烧结处理方法，其特别之处在于，包括下列步骤：

升温至313-323K后保持25-35分钟，然后再升温至373-393K后保持100-130分钟，然后再升温至603-613K后保持60-80分钟，自然冷却至室温即可。

在智能烧结炉中进行。

复合纳米金刚石薄膜在热烧结后通过等离子发生器产生低温氢等离子体，借助压缩空气以0.70W/cm²将氢等离子体喷向上一步骤得到的纳米金刚石薄膜表面，时间保持1.3-1.5分钟，使纳米金刚石发射尖均匀分布在薄膜表面上。

本发明的热烧结处理方法有两个目的：一方面使薄膜干燥并牢固地粘结在导电玻璃衬底上，另一方面使薄膜表面上的制浆材料分解蒸发掉，露出金刚石发射尖端。如果制浆材料不能充分地分解蒸发掉，这些材料在印刷层干燥后会紧密地包裹在纳米金刚石发射体上，使之无法发射电子，因此必须在后面的热处理过程中加以去除，使纳米金刚石发射体露出薄膜表面，才有利于电子场发射。

附图说明

附图1为本发明中印刷后的热烧结处理温度曲线。

具体实施方式

导电玻璃衬底上丝网印刷制备复合纳米金刚石薄膜中的热烧结处理方法如下：

一、制备复合纳米金刚石浆料

复合纳米金刚石浆料配制工艺流程：纳米金刚石、纳米石墨、乙基纤维素的称量→研磨→加入溶剂中长时间超声分散→过筛→加热搅拌→过筛→冷却至室温。