[发明专利]一种萃取褐煤蜡的溶剂及方法无效
申请号: | 200810233651.X | 申请日: | 2008-11-28 |
公开(公告)号: | CN101407732A | 公开(公告)日: | 2009-04-15 |
发明(设计)人: | 李定忠 | 申请(专利权)人: | 李定忠 |
主分类号: | C10G73/14 | 分类号: | C10G73/14 |
代理公司: | 昆明正原专利代理有限责任公司 | 代理人: | 徐玲菊 |
地址: | 666100云南省景*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 萃取 褐煤 溶剂 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种萃取褐煤蜡用的溶剂及方法,属于矿物提取技术领域。
背景技术
褐煤蜡是用有机溶剂从褐煤中萃取出来的一种高熔点硬蜡,在化工、轻工、汽车、日化等领域有着广泛的应用,是一种天然来源的动植物蜡所不能替代的矿物蜡。
现有技术中的褐煤蜡,大多用以苯为主的溶剂进行提取,由于苯有很强的毒性,在提取过程中不仅会污染环境,甚至会损害人的身体健康,因此苯的使用和出口受到严格限制,加上近年来苯的价格不断飚升,导致褐煤蜡的生产成本居高不下。因此,国内外均在寻找代替苯的溶剂,以期减少萃对环境的污染和对人类健康构成的威胁,同时降低褐煤蜡提取的生产成本。
发明内容
为减少萃对环境的污染和对人类健康构成的威胁,同时降低褐煤蜡提取的生产成本,本发明提供一种萃取褐煤蜡用的溶剂。
本发明的另一个目的在于提供一种用所述溶剂代替苯萃取褐煤蜡的方法。
本发明通过下列技术方案完成:一种萃取褐煤蜡的溶剂,其特征在于所述溶剂由下列体积比的原料配制而成:
1,2-二氯乙烷∶醇=3∶7~10∶0。
所述醇为甲醇、乙醇、正丁醇或叔丁醇中的一种或几种,且为工业级。
所述1,2-二氯乙烷为工业级。
本发明的第二个目的通过下列技术方案完成:一种萃取褐煤蜡的方法,其特征在于经过下列步骤:
A、将褐煤干燥至水份含量为10~50%(重量),粉碎至粒度≤2mm,过60目筛,筛去煤粉,得粒度为0.2~2mm的煤粒备用;
B、在步骤A所得煤粒中,按煤粒∶溶剂=1∶1~1∶3的质量/体积比,加入工业级浓度的溶剂,萃取30min~5h,其中,萃取溶剂采用下列体积比的溶剂:1,2-二氯乙烷∶醇=3∶7~10∶0,得萃取液,过滤后得滤液和滤渣,滤渣用适量的与萃取相同的溶剂洗涤后,将洗液与滤液合并,弃滤渣;
C、将步骤B所得合并液浓缩至无溶剂蒸出,回收溶剂后,将余下的蜡液注入盘中,于100~130℃温度下烘干至脱除水份和溶剂,之后冷却至室温后,得棕色褐煤蜡;
D、在回收后的溶剂中添加适量纯溶剂调配后,再循环用于褐煤蜡的萃取。
所述B步骤的质量/体积比为kg/L,或者g/ml。
所述B步骤的萃取为现有技术的常规萃取方法,萃取设备也为现有技术的常规设备。
所述B步骤的过滤为现有技术的常规过滤方法,过渡器也为现有技术的常规设备。
所述C步骤的浓缩为现有技术的常规浓缩方法,浓缩设备也为现有技术的常规浓缩设备。
本发明与现有技术相比具有如下优点和效果,采用上述方案后:可在同样生产条件下,使褐煤蜡产率较苯提法的提高了2~3个百分点,而所用溶剂成本却比苯提法的降低了10~20%,且萃取所得褐煤蜡颜色较浅,呈棕色,质量好,本发明使用的萃取溶剂不污染环境,不损害人的身体健康,本发明工艺除溶剂改用无毒无害的本发明提供之溶剂外,无需改变现行的生产设备和工艺条件,即可实现节能降耗,提高产品质量,不污染环境的目的。
具体实施方式
实施例1
A、将褐煤干燥至水份含量为12%,粉碎至粒度≤2mm,过60目筛,筛去煤粉,得粒度为0.2~2mm的煤粒备用;
B、将粒度为0.2~2mm的上述干燥褐煤500g,置于3000ml圆底烧瓶中,加入1000ml混合溶剂(褐煤与溶剂的质量/体积比为1/2),其中1,2-二氯乙烷900ml,浓度为95%的乙醇100ml(即1,2-二氯乙烷与浓度为95%的乙醇的体积比为9∶1),在水浴上回流萃取2h,乘热过滤,得滤渣和滤液;另取预热到70℃的与萃取相同的混合溶剂250ml(即1,2-二氯乙烷与浓度为95%的乙醇的体积比为9∶1)洗涤过滤后的滤渣一次,将洗液与滤液合并;
C、将B步骤的萃取、洗涤合并液减压蒸馏至无溶剂蒸出后,回收溶剂,将余下的蜡液放入不锈钢盘中,于110℃温度下烘干至脱除水份和溶剂(约2h),之后冷却至室温,得褐煤蜡26.5g,产率5.3%;
D、将回收后的溶剂经过分析测试其中的成分,并在其中添加适量纯溶剂调配达要求后,再循环用于褐煤蜡的萃取。
实施例2
A、将褐煤干燥至水份含量为30%,粉碎至粒度≤2mm,过60目筛,筛去煤粉,得粒度为0.2~2mm的煤粒备用;
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