[发明专利]一种用黄磷炉渣制取高质量白炭黑的方法

说明书

技术领域

本发明属化工废弃物利用技术领域，具体地说是一种工业生产中的黄磷炉渣制取高质量白炭黑的方法。

背景技术

黄磷炉渣是电炉法采用磷矿石、硅石、焦炭等原料生产黄磷时产出的固体废弃物，工业上每生产1吨黄磷可产出8～10吨炉渣，根据我国目前黄磷的生产现状，我国黄磷企业每年产出黄磷炉渣约600～700万吨。黄磷炉渣从电炉中排放时经过水淬，粒度在0.5～1.5mm之间，而黄磷企业大多分布在地广人稀与磷矿山较接近的地区，坡度大，雨水集中，遇有暴雨，大量的磷渣随雨水而流至低洼河流形成沉淀，带来阻碍河流、提高河床等危害。同时，黄磷炉渣中含有P、F、Fe、Al、Mg等有害元素，很容易造成对地表水资源及河流水资源的污染，危及径流地区群众、牲畜的生命安全。目前，黄磷炉渣主要用于生产硅钙肥、水泥、砖等，利用率低，产品价值低。目前采用黄磷炉渣生产白炭黑的方法主要是采用盐酸浸出黄磷炉渣，经碱溶、酸沉析工艺得到白炭黑和氯化钙产品，其中氯化钙应用市场有限，销售困难，且白炭黑生产工艺复杂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用工业废弃物黄磷炉渣生产具有较高价值的化工产品高质量白炭黑的方法，实现了废物利用，循环经济、节能减排。

本发明是这样实现的：在烧杯中加入浓度为25％或40～45％的湿法磷酸并配制成磷酸浓度为25～40％的溶液，在常温不断搅拌的条件下加入经研细至—100目的黄磷炉渣，每100ml磷酸溶液加入10～20g黄磷炉渣，在自然温度条件下搅拌反应0.5～2.0小时后，固液分离并将滤渣用水洗涤至中性，然后加入浓度为5～10％的硝酸溶液，使固液比为1：3～8，于70～95℃的温度下搅拌反应2.0～4.0小时后过滤并洗涤至中性，然后经干燥，在700～900℃温度下煅烧0.5～1.0小时，取出冷却，研细得白炭黑产品。

本发明利用黄磷炉渣富含CaO和SiO₂，可用于生产含钙和含硅产品的特性，开发出一条利用黄磷炉渣中含有的主要成分Si和Ca，生产目前市场需求很大的白炭黑产品，同时可副产磷酸氢钙产品。本发明采用湿法磷酸浸出黄磷炉渣，经精制可直接得到质量优质的白炭黑产品，同时可副产磷酸氢钙产品，不仅可以充分利用工业废弃物黄磷炉渣，为黄磷炉渣的利用开发一条新的应用途径，变废为宝，降低环境污染，而且可以降低白炭黑的生产成本，节约资源。

具体实施方式

实施例1：

在烧杯中加入浓度为25％的湿法磷酸300ml，在常温不断搅拌的条件下加入经研细至—100目的黄磷炉渣50克，在自然温度和搅拌速度400rpm的条件下搅拌反应1.0小时后，固液分离并将滤渣用水洗涤至中性，然后加入浓度为6％的硝酸溶液，使固液比为1：3，在70℃的温度下搅拌反应4小时后过滤并洗涤至中性，然后经干燥，在700℃温度下煅烧0.5小时，取出冷却，研细得白炭黑样品，该样品经分析，含SiO₂91.3％、白度为Wj＝89％，比表面积为203m²/g。

实施例2：

在烧杯中加入浓度为25％的湿法磷酸400ml，在常温不断搅拌的条件下加入经研细至—100目的黄磷炉渣50克，在自然温度和搅拌速度300rpm的条件下搅拌反应0.5小时后，固液分离并将滤渣用水洗涤至中性，然后加入浓度为8％的硝酸溶液，使固液比为1：5，在75℃的温度下搅拌反应3.5小时后过滤并洗涤至中性，然后经干燥，在750℃温度下煅烧0.5小时，取出冷却，研细得白炭黑样品，该样品经分析，含SiO₂94.7％、白度为Wj＝91％，比表面积为207m²/g。

实施例3：

在烧杯中加入浓度为45％的湿法磷酸150ml，加水稀释到250ml后，在常温不断搅拌的条件下加入经研细至—100目的黄磷炉渣50克，在自然温度和搅拌速度350rpm的条件下搅拌反应1.0小时后，固液分离并将滤渣用水洗涤至中性，然后加入浓度为5％的硝酸溶液，使固液比为1：7，在80℃的温度下搅拌反应3.5小时后过滤并洗涤至中性，然后经干燥，在800℃温度下煅烧1小时，取出冷却，研细得白炭黑样品，该样品经分析，含SiO₂96.1％、白度为93％，比表面积为217m²/g。

实施例4：