[发明专利]微波、红外加热制备醋酸酯淀粉的方法

说明书

技术领域

本发明涉及食品加工以及纺织、造纸等技术领域，特别是涉及一种醋酸酯变性淀粉的制备方法。

背景技术

变性淀粉是淀粉深加工的产品之一，有化学变性、物理变性和酶变性淀粉，其中化学变性淀粉占了总量的2/3以上，发展变性淀粉生产是淀粉工业发展的重要组成部分。变性淀粉的生产是利用淀粉与各种化学试剂(化学变性)在充分混合均匀的状态下，在一定的温度下发生反应。在湿法生产工艺中，每生产1吨变性淀粉大约要消耗2-3吨的水，而且这部分水最终转变成COD和盐分含量高(有些品种的含盐量达到了海水的含盐程度)的难处理污水，造成严重的环境污染。干法生产技术的推广应用，不但能够提高变性淀粉的生产效率，降低生产成本，提高产品质量，增加产品种类，而且可以大量节约水资源及降低环境污染。干法反应中，由于只有少量溶剂分子的介入，最大限度地抑制了副反应，另外，少量溶剂分子的介入使反应体系的微环境不同于液相反应，造成了反应部位的局部高浓度，大大提高了反应效率。可以避免因使用大量溶剂而造成的高能耗、环境污染、毒害性等，是一种节能、环境友好的工艺。干法的另一特点是可以制备湿法无法制备的高取代度变性淀粉，从而可以拓宽变性淀粉的应用领域。新型高效固相加热技术应用于变性淀粉的制备是当前及今后的研究热点。

醋酸酯淀粉又叫乙酰化淀粉，是淀粉大分子中的羟基在一定条件下直接与醋酸反应或间接与醋酸衍生物反应得到的一种淀粉衍生物。与原淀粉相比它具有糊化温度低、黏度大、透明度好、凝沉性减弱、成膜性好等特点，可广泛应用于食品、纺织、造纸等领域。醋酸酯淀粉的制备方法有物理法，是指利用物理条件(如微波辐射、紫外线辐射、γ射线辐射等)引发反应进行；化学法，是指利用化学引发剂使乙酰基与淀粉的自由基反应得到的产物。

其中微波技术以其加热速度快、节能、省时、简化操作程序、减少有机溶剂使用、提高反应速率、体系易控制等优点，引入到变性淀粉的制备中，现处在实验研究和探索阶段，还没有实现工业化生产应用。如张永华等研究了用微波干法制备醋酸酯淀粉。称取含水量小于3％的淀粉60克放于装有高速搅拌机的混合器中。称取CHPTMA 30克溶于12毫升水中，称取11克氢氧化钠溶于11毫升水中。待两溶液混合后，以喷雾的方式加到混合器中，并不断搅拌使其与淀粉混匀。将混合物置于800瓦功率的微波炉中加热5至6分钟，用盐酸中和直到pH为6.5～7.5，然后用气流风干至其含水量小于14％，即得成品。赵海波，马涛等研究了微波湿法制备醋酸酯淀粉。首先，称取绝干淀粉20克于研钵中，取一定浓度的氢氧化钠溶液与一定量的水充分混匀，然后用盐酸溶液调节pH。将淀粉和混合液转移置微波反应器中，待冷凝装置连接好，并通冷凝水后，打开搅拌器，然后在分液漏斗中加入醋酸酐，选择辐照功率进行酯化反应。将反应结束后的产物洗涤至呈弱酸性后倒入培养皿中，恒温干燥至恒重即得样品。

微波是频率在300兆赫到300千兆赫的电磁波(波长1米-1毫米)。物料介质由极性分子和非极性分子组织，在电磁场作用下，这些极性分子从随机分布状态转为依电场方向进行取向排列。而在微波电磁场作用下，这些取向运动以每秒数十亿次的频率不断变化，造成分子的剧烈运动与碰撞摩擦，从而产生热量，达到电能直接转化为介质内的热能。因此，微波加热是介质材料自身损耗电场能量而发热。微波应用于变性淀粉加工具有如下优点：微波加热是通过微波能与淀粉直接相互作用进行表面与内部一致的整体加热，加热速度快、时间短、产品质量高、加热均匀。且加热过程具有自动热平衡性能，反应灵敏易于控制，热效率高，设备占地面积少等。微波加热的高效和均匀性是受反应物料中极性分子的数量影响的，在淀粉材料中，主要是水分含量的影响。

由于微波加热是依托被加热物质中的极性分子吸收微波产生振动而发热，处于加热表层的淀粉颗粒中水分挥发快，当含水量低于5％，需要更大的发热量支撑极性分子的升温，或者是没有足够的极性分子支撑表层淀粉颗粒的持续发热，导致其温度始终比处于中层和底层的淀粉颗粒低，也导致在与化学试剂反应时，反应变性程度受影响。处于里层的淀粉由于水分挥发慢，水分含量较高，易吸收过多的微波辐射能导致淀粉升温快而高，产生焦糊的现象。且现有的工业化微波加热测温是采用红外技术，只能探测表面物料的温度，无法获得内层的温度。这也是至今微波技术不能用于工业化生产的主要原因。

红外加热是国家推广应用的一项节能技术，它能够使其加热的整个空间保持所需要控制的温度，具有良好的保温作用。但其热效率低于微波加热。将微波的快速加热与红外的高效热能温控相结合，应用于醋酸酯淀粉的制备，能够达到高效、节能、减排、降耗的效果。国内外尚无相关研究报道。

发明内容