[发明专利]乳及溶液中铵根检测试纸的制备及铵根的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及食品安全、环境与公共卫生监测中铵盐的快速定性或半定量检测，具体涉及一种乳及溶液中铵根检测试纸的制备及铵根的检测方法。

现有技术

铵盐检测是环境部门、公共卫生部门和食品安全监管部门的常见项目。其实验室检测方法不少，但都难以满足当前高效监管对其“简便、快速和便携”的要求。

铵盐类如硫酸铵、氯化铵等，溶于水后便会游离出铵根。因此铵根的检测成为这类物质检测的依据。常见测定铵盐的方法有苯酚法和纳氏试剂(Nessler’s Reagent)法等，近期还出现了KI-NaClO显色法。以下就这几种方法进行分析：

1.苯酚法：该法检测铵根时，要求水浴加热进行显色且操作复杂，不适合现场检测。

2.KI-NaClO显色法：董文宾等的论文《鲜奶中铵盐快速检测新方法研究》，中国乳品工业，2004，32(8)：35-37页，和中国专利200410026304.1述及的KI-NaClO显色法，有以下方面的缺陷：

1)该方法用到的独立检测试剂KI和NaClO都不合适。因为KI固体“在湿空气中易潮解，遇光及空气能析出游离碘而呈黄色”，碘化钾的“水溶液遇光变黄，并析出游离碘”。可见无论是液体还是固体，KI的保存都是要求特殊条件的。原论文中述及“考虑到长期使用对KI的保存，KI以固体试剂形式加入”，200410026304.1也述及要首先将碘化钾加工成片剂。但这些改良并没能从根本上解决其遇湿析出碘单质而难以保存的问题。

关于NaClO，化工词典中指出次氯酸钠是“极不稳定固体，其水溶液呈碱性反应，能逐渐分解为氯化钠、氯酸钠和氧，是强氧化剂”，可见，无论固体还是液体，检测试剂需要的有效组分ClO^-在贮存中都会逐渐减少；原论文也指出该试剂“NaClO浓度不可太稀，考虑到对溶液的保存期的延长，NaClO的稀释比例以大于1/4为宜。”鉴于此，该试剂更不可能在以后开发成为方便实用的干试剂产品。

2)该检测方法需要专业人员才能保证检测结果，因为操作技巧要求太严格，不适宜推广。我们重复其实验时发现，操作时需谨慎小心，不可晃动试管，否则观察不到现象或现象不明显，原论文也强调将“溶液用移液管徐徐加入到待检奶样中，注意不扰动接触界面层”，加入溶液时“速度应尽量放慢，且不宜摇动比色管，以利于观察颜色变化。”

3)检测要求严格的试剂加入次序，操作者稍有不慎将试剂加入次序颠倒的话，将会导致假阴性结果的出现。检测要求先加入KI溶液，再加入NaClO和NaOH的混合液。原论文描述：若反过来“先加入NaClO和NaOH的混合液摇匀后，再加入KI溶液，试剂接触界面及以上部位呈现橙红色，经分析认为主要是产生游离I₂的缘故，而不出现特有黑色。”但黑色在这里才是应该显现的颜色。

4)最后，该方法所显颜色易褪色，容易导检测过程中的疏忽或临时离位而导致误判。原文指出“由于呈现的颜色不稳定，随着时间延长会褪色，所以在加入试剂后1分钟之内观色效果为佳。”可见其发明试剂并不适宜作为现场检验方法。

3.纳氏试剂比色法：该法是测定水体和空气中氨氮含量的国家标准方法，检测试剂的有效成分为碱性的四碘合汞离子[HgI₄]^2-，优势在于其检测敏感性高，遇铵或氨显色呈现鲜艳的黄棕色易于辨别。但该试剂有2方面缺点，一方面在保存中由于其对空气中氨气的不断吸收发生颜色反应而逐渐降低敏感度最终失去效用，因此需要绝对密封和低温保管试剂或者是现用现配，极为不便。第二方面，该试剂中含有汞盐，传统试剂用量对环境带来一定污染威胁，因此需要尽可能降低用量。

以上几种铵盐监测方法都有这样那样的缺陷，无法实现方便、快速、适用的现场检验。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种简便、快速定性或半定量检测乳及溶液中铵根检测试纸的制备及铵根的检测方法。

为达到上述目的，本发明铵根检测试纸的制备方法为：1)首先取碘化钾溶于水中，搅拌下将二氯化汞(HgCl₂)粉末分次少量加入到碘化钾溶液中，充分搅拌混和，直到溶液出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加，加入去离子水，使碘化钾的质量浓度为5-30％得到干试剂原液；或搅拌下将碘化汞(HgI₂)粉末多次少量加入于碘化钾溶液中，充分搅拌混和，直到溶液出现微量朱红色沉淀不再溶解时停止，取上清液，加入去离子水，使碘化钾的质量浓度为5-30％得到干试剂原液；