[发明专利]检测治疗抑郁症的中药解郁丸中甘草的方法无效
申请号: | 200810230891.4 | 申请日: | 2008-11-14 |
公开(公告)号: | CN101738448A | 公开(公告)日: | 2010-06-16 |
发明(设计)人: | 冯金河;段桂生;张艳红;张春红;李建彬;郭建功 | 申请(专利权)人: | 郑州豫密药业股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90;G01N33/15 |
代理公司: | 郑州中原专利事务所有限公司 41109 | 代理人: | 张彬 |
地址: | 452392 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 检测 治疗 抑郁症 中药 解郁 甘草 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种检测药物成分的方法,尤其是一种检测治疗抑郁症的中药解郁丸中甘草的方法。
技术背景
目前,申请人于2002年10月21日申请的02139217.X治疗抑郁症的中药解郁丸中甘草为其中主要的有效成分,现行国家标准中缺乏检查项目指标,无法对其进行质量控制,可能会导致产品的质量和疗效不稳定。
发明内容
本发明的目的提供了一种检测治疗抑郁症的中药解郁丸中甘草的方法,其能检测治疗抑郁症的中药解郁丸中的甘草,以提高治疗抑郁症的中药解郁丸的质量。
本发明的解决方案,包括如下步骤:
(1)将10重量份治疗抑郁症的中药解郁丸研磨成80-120目的粉末,加入30-50重量份的乙醚溶液,加热回流50-70分钟;
(2)去除上述混合溶液中的乙醚,残留药渣加25-35重量份的甲醛;
(3)将加入药渣甲醛的溶液超声处理25-35分钟;
(4)将上步处理后的溶液滤过,并蒸干滤液;
(5)向蒸干后的残留药渣加入18-25重量份的水;
(6)用水饱和的正丁醇提取上步的残留药渣3次以上,每次用水饱和的正丁醇20重量份,并将各次使用的水饱和的正丁醇混合液合并;
(7)将上步得到的合并后的正丁醇混合液蒸干,残渣加入1-1.5重量份的甲醇,作为供试品溶液;
(8)取甘草1重量份,加入乙醇20-25重量份,加热回流25-35分钟,经滤过蒸干滤液后,甘草残渣加入乙醇18-25重量份,作为对照品溶液;
(9)取供试品溶液和对照品溶液各0.05重量份,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶薄层板上展开,展开剂为以乙酸乙酯、甲酸、冰醋酸和水的混合溶液,乙酸乙酯与甲酸、冰醋酸和水的比例为:15∶1∶1∶2;
(10)取出薄层板晾干,向薄层板上喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置与365nm的紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
本发明采用薄层色谱法检测治疗抑郁症的中药解郁丸中的甘草,其检测甘草的方法快速、灵敏、准确、简便,有效提高了产品的质量。
具体实施方式
实施例1
(1)将10重量份治疗抑郁症的中药解郁丸研磨成80目的粉末,加入30重量份的乙醚溶液,加热回流50分钟;
(2)去除上述混合溶液中的乙醚,残留药渣加25重量份的甲醛;
(3)将加入药渣甲醛的溶液超声处理25分钟,进行超声处理采用波清洗机为功率200w,频率28khz;
(4)将上步处理后的溶液滤过,并蒸干滤液;
(5)向蒸干后的残留药渣加入18重量份的水;
(6)用水饱和的正丁醇提取上步的残留药渣3次,每次用水饱和的正丁醇20重量份,并将各次使用的水饱和的正丁醇混合液合并;
(7)将上步得到的合并后的正丁醇混合液蒸干,残渣加入1重量份的甲醇,作为供试品溶液;
(8)取甘草1重量份,加入乙醇20重量份,加热回流25-35分钟,经滤过蒸干滤液后,甘草残渣加入乙醇18重量份,作为对照品溶液;
(9)取供试品溶液和对照品溶液各0.05重量份,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶薄层板上展开,展开剂为以乙酸乙酯、甲酸、冰醋酸和水的混合溶液,乙酸乙酯与甲酸、冰醋酸和水的比例为:15∶1∶1∶2;
(10)取出薄层板晾干,向薄层板上喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置与365nm的紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
实施例2
(1)将10重量份治疗抑郁症的中药解郁丸研磨成120目的粉末,加入50重量份的乙醚溶液,加热回流70分钟;
(2)去除上述混合溶液中的乙醚,残留药渣加35重量份的甲醛;
(3)将加入药渣甲醛的溶液超声处理35分钟,进行超声处理采用波清洗机为功率200w,频率28khz;
(4)将上步处理后的溶液滤过,并蒸干滤液;
(5)向蒸干后的残留药渣加入25重量份的水;
(6)用水饱和的正丁醇提取上步的残留药渣4次,每次用水饱和的正丁醇20重量份,并将各次使用的水饱和的正丁醇混合液合并;
(7)将上步得到的合并后的正丁醇混合液蒸干,残渣加入1.5重量份的甲醇,作为供试品溶液;
(8)取甘草1重量份,加入乙醇25重量份,加热回流35分钟,经滤过蒸干滤液后,甘草残渣加入乙醇25重量份,作为对照品溶液;
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