[发明专利]一种制备高纯超细金属钼粉的方法

说明书

技术领域

本发明属于钼粉的制备技术领域，尤其是涉及一种以辉钼矿为原料制备高纯超细金属钼粉的方法。

背景技术

钼是我国重要的战略资源，资源非常丰富，总储量稳居世界第2位。钼主要消耗在钢铁行业，约占钼产品的70％～80％，其中各种结构合金钢消耗的钼占到钼消耗总量的43％～44％，不锈钢消耗的钼所占比例为22％～23％，工具钢及高速钢消耗的钼所占比例约为8％，铸钢及轧辊消耗量约占6％。几乎所有的钢材中都含有钼，其含量一般在0.1％～10％。这是因为钼作为合金添加剂，可以赋予钢材均匀的微晶结构，并改善钢铁的性能，如提高钢材的硬度，抗蠕变性能，特别是高温强度和韧性；提高钢材的耐腐蚀性能和耐磨性能；改善钢材的淬透性、焊接性和耐热性能等。

随着技术的发展，对金属钼粉的质量要求越来越高。这就要求生产金属钼粉的纯度越高越好。目前生产钼粉的主流程依然是首先将辉钼矿(MoS₂)进行氧化焙烧，然后通过湿法冶金方法制备MoO₃，再通过二步氢气还原法生产钼粉。通过这种流程得到的中间产品MoO₃的纯度一般大于99.5％，且粒度能够控制在几微米～几十微米之间。因此，传统的方法，难以得到高纯(99.9％)且超细(<1微米)的金属钼粉。

另一种方法是将焙烧后的氧化钼矿使用升华法制取MoO₃，一般纯度可达到99.8％，这种方法对原料的要求非常高，特别是对易挥发的低熔点有色金属元素。

传统的辉钼矿氧化焙烧方法，在低温下将硫化钼氧化，生产氧化钼和SO₂，由于反应温度低，矿中的有色金属元素如Pb、Zn、Sb等依然留在焙烧后的氧化钼矿中。用化学方法，部分有色元素无法去除。升华法将MoO₃变成气态，部分有色金属元素进入气态MoO₃中。

上述两种方法，都需要将辉钼矿氧化焙烧，但过程中释放的二氧化硫对生态环境构成了极大威胁，虽然目前也能对尾气中二氧化硫进行无公害处理，但是存在工艺复杂、处理成本高昂、处理不彻底等问题。

发明内容

为解决上述问题，本发明的目的是提供一种制备高纯超细金属钼粉的方法，其以辉钼矿为原料，采用真空分解、氧化焙烧、氢气还原三步法获得高纯超细金属钼粉，而且无SO₂废气排放和回收问题，既减轻了排放又提高了资源综合效率。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种制备高纯超细金属钼粉的方法，其包括以下工艺步骤：

(1)、制备有色金属杂质和S含量极低的钼粉

将辉钼矿粉制备成球状或块状，粒度为5mm～15mm；对球团进行干燥；然后将干燥后的球团送入高温真空炉中在温度为1500℃～1700℃，真空度为5～100Pa的条件下真空分解，恒温时间为40min～120min；

(2)、通过氧化法将钼粉氧化成高纯三氧化钼

将上述步骤获得的球状钼粉转入氧化焙烧装置中，进行氧化焙烧，温度控制在950℃～1200℃，得到高温气态MoO₃；

(3)、制备高纯超细金属钼粉

将高温气态MoO₃送入气体还原装置中，用氢气作为还原剂，氢气与气态MoO₃的摩尔比值范围为3:1～8:1，还原所述的气态MoO₃，还原温度为850℃～1250℃，得到高纯超细金属钼粉，纯度大于99.9％，粒度为0.1μm～1μm。

所述的制备高纯超细金属钼粉的方法，其在上述步骤(1)的真空分解过程中产生的的硫蒸气，通过冷凝固化、然后液化、最后再通过冷凝固化的方式回收，液化温度为130～200℃。

由于采用如上所述的技术方案，本发明具有如下优越性：

该制备高纯超细金属钼粉的方法，与传统辉钼矿氧化焙烧方法+氨溶+钼酸氨热解+两步法氢还原工艺相比，具有如下优点：

(1)本发明无SO₂废气排放和回收问题，并可同时利用钼和硫两种资源，避免了钼精矿氧化焙烧所释放的SO₂综合处理负担和相关排放，既减轻了排放又提高了资源综合效率；

(2)本发明得到的金属钼粉纯度可大于99.9％，优于辉钼矿氧化焙烧方法+氨溶+钼酸氨热解+两步法氢还原工艺；

(3)本发明的金属钼粉粒度可以控制在小于1微米，而传统方法则控制在微米级水平；