[发明专利]一种疏水纳米二氧化钛的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种疏水纳米二氧化钛的制备方法，特别涉及采用湿法制备 疏水纳米二氧化钛的方法。

背景技术：

纳米二氧化钛是一种重要的多用途无机功能材料，具有许多优异的性能， 广泛应用于汽车工业、化妆品、废水处理、涂料等行业，可采用化学沉淀法、 溶胶-凝胶法、水解法、微乳液法、气凝胶法、醇钛盐热解法、化学气相沉积 法制备；但是，不管使用什么方法制备的纳米二氧化钛都是亲水的，在有机介 质中难于均匀分散，从而限制了纳米二氧化钛的应用。

纳米二氧化钛颗粒经过改性后，其表面的亲水性可以转变为疏水性，它的 光吸收、电位、润湿、分散等一系列性质都会发生显著改善，其应用领域将进 一步拓宽，并发挥其优异的性能。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种亲水性弱、分散性和疏水能力强的疏水纳米 二氧化钛的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案，本发明的制备方法具 体步骤如下：

将纳米二氧化钛用水调制成质量浓度为20～40％的乳液，置于反应釜中， 搅拌，加热乳液，升温至60～95℃，恒温5～15分钟后，先用浓度为10％的盐 酸溶液将乳液pH值调至4.0～5.5，开始缓慢加入纳米二氧化钛用量5～25％ 的六甲基二硅氮烷或六甲基二硅氧烷、甲基三乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、 三甲氧基硅烷、一氯甲基三乙氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷，保持60-95℃ 情况下回流反应60～180分钟，反应结束后，将乳液离心除去水，用乙醇离心 洗涤3～4次，经干燥即得产品。

配制纳米二氧化钛乳液既可使用水，也可使用乙醇或乙醇水溶液。

本发明的有益效果：

1、本发明的纳米二氧化钛经六甲基二硅氮烷或六甲基二硅氧烷、甲基三 乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、三甲氧基硅烷、一氯甲基三乙氧基硅烷、γ -氯丙基三甲氧基硅烷改性后，其亲水性减弱，分散性和疏水能力增强；

2、本发明的纳米二氧化钛改性均匀、稳定，反应效率高；

3、本发明的纳米二氧化钛的制备方法的工艺简单，易于实现规模化工业 生产。

具体实施方式：

实施例1：

将纳米二氧化钛用水调制成质量浓度为20％的乳液，置于反应釜中，搅拌， 加热乳液，升温至95℃，恒温5分钟后，先用浓度为10％的盐酸溶液将乳液 pH值调至5，缓慢加入纳米二氧化钛用量5％的六甲基二硅氮烷，保持95℃， 回流反应60分钟，反应结束后，将乳液离心除去水，用乙醇离心洗涤3～4次， 经干燥即得产品。

实施例2：

将纳米二氧化钛用水调制成质量浓度为30％的乳液，置于反应釜中，搅拌， 加热乳液，升温至90℃，恒温10分钟后，先用浓度为10％的盐酸溶液将乳液 pH值调至5，缓慢加入纳米二氧化钛用量10％的六甲基二硅氧烷，保持90℃， 回流反应100分钟，反应结束后，将乳液离心除去水，用乙醇离心洗涤3～4 次，经干燥即得产品。

实施例3：

将纳米二氧化钛用水调制成质量浓度为40％的乳液，置于反应釜中，搅拌， 加热乳液，升温至85℃，恒温15分钟后，先用浓度为10％的盐酸溶液将乳液 pH值调至4.5，缓慢加入纳米二氧化钛用量15％的甲基三乙氧基硅烷，保持 85℃，回流反应140分钟，反应结束后，将乳液离心除去水，用乙醇离心洗涤 3～4次，经干燥即得产品。

实施例4：

将纳米二氧化钛用水调制成质量浓度为30％的乳液，置于反应釜中，搅拌， 加热乳液，升温至85℃，恒温10分钟后，先用浓度为10％的盐酸溶液将乳液 pH值调至4.5，缓慢加入纳米二氧化钛用量15％的六甲基二硅氮烷，保持85℃， 回流反应100分钟，反应结束后，将乳液离心除去水，用乙醇离心洗涤3～4 次，经干燥即得产品。

实施例5：

将纳米二氧化钛用水调制成质量浓度为40％的乳液，置于反应釜中，搅拌， 加热乳液，升温至80℃，恒温5分钟后，先用浓度为10％的盐酸溶液将乳液 pH值调至5.5，缓慢加入纳米二氧化钛用量20％的六甲基二硅氧烷，保持80℃， 回流反应140分钟，反应结束后，将乳液离心除去水，用乙醇离心洗涤3～4 次，经干燥即得产品。

实施例6：

将纳米二氧化钛用水调制成质量浓度为25％的乳液，置于反应釜中，搅拌， 加热乳液，升温至95℃，恒温10分钟后，先用浓度为10％的盐酸溶液将乳液 pH值调至5.5，缓慢加入纳米二氧化钛用量5％的甲基三乙氧基硅烷，保持95℃， 回流反应80分钟，反应结束后，将乳液离心除去水，用乙醇离心洗涤3～4次， 经干燥即得产品。