[发明专利]一种在介孔硅材料的孔外表面修饰功能基团的制备方法

权利要求书

1.一种在介孔硅材料的孔外表面修饰功能基团的制备方法，其特征在于：

1)材料的修饰：将0.5-5.0g含有成孔剂的介孔二氧化硅粉末在80-150℃下真空干燥2-20小时；将干燥好的二氧化硅粉末加入到烧瓶中，并在氮气保护下向烧瓶内加入30-150mL无水有机溶剂，待材料完全分散于无水有机溶剂后，加入2-10mL带有功能基团的修饰试剂，氮气保护下在60-120℃下回流反应3-24小时；反应后抽滤得到产品，并用无水有机溶剂分别洗涤2-4次，真空干燥后备用；

2)成孔剂去除：将上面反应后干燥的材料0.5-5.0g放到100-1000mL无水醇中，并加入3-10mL 1-12M盐酸萃取，20-90℃下搅拌6-24小时，萃取后过滤，用无水醇洗涤2次以上，真空干燥得成品。

2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述含有成孔剂的介孔二氧化硅粉末是采用如下过程获取的，将0.5-5.0g的成孔剂溶于10-150mL的水中，加入酸或碱，调溶液终pH值在2-5或8-13，再加入3-50mL四甲氧基或四乙氧基硅烷；搅拌1-8小时后，20-150℃反应1-5天；然后经过滤、洗涤、干燥，得到含成孔剂的介孔材料。

3.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述成孔剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠或聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物；所述介孔二氧化硅粉末为M41S系列、FSM-16、HMS、SBA-n、KIT-1或MSU类型。

4.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述修饰试剂为带有不同官能团的硅氧烷。

5.按照权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述带有不同官能团的硅氧烷为3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、5，6-环氧己基三乙氧基硅烷、氨基硅氧烷、巯基硅氧烷、乙烯基硅氧烷、烷基硅氧烷、苯基硅氧烷或烷基氯硅氧烷。

6.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述无水有机溶剂为惰性有机溶剂干燥甲苯、异丙醇、正己烷、环己烷或苯。

7.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述萃取成孔剂试剂醇可以是甲醇、乙醇或异丙醇。