[发明专利]一种光敏微胶囊及其制备方法

权利要求书

1.一种光敏微胶囊的制备方法，通过在多元醇化合物上的一部分羟基引入光敏基团，余下的羟基与二异氰酸酯或二元酰氯反应，先得到微胶囊壁材预聚物，然后再利用原位聚合或界面聚合将光引发剂、显色剂、有机溶剂、活性稀释剂和光固化树脂包覆其中，制得壁材为含有双键的聚脲-聚氨酯共聚物光敏微胶囊；其特征是：具体制备条件和步骤为：

A.微胶囊壁材预聚物的制备

取1质量份的多元醇化合物，溶解于1-4质量份的有机溶剂中，加入0.25-0.50质量份的用于引入光敏基团的含有乙烯基酸的物质，并加入0.01-0.05质量份的引发剂对甲苯磺酸、0.01-0.05质量份的4-甲氧基苯酚阻聚剂，在80-100℃的条件下反应4-12小时，所得酯化产物过滤除去引发剂对甲苯磺酸、4-甲氧基苯酚阻聚剂，减压蒸馏出溶剂得到酯化产物，本步骤所用有机溶剂的沸点应高于酯化反应温度；

将上述酯化产物，加入到1-3质量份与显色剂相容性好的有机溶剂中，加入0.001-0.03质量份的二月桂酸二正丁基锡作催化剂，在20-70℃的条件下，将0.25-0.75质量份的二异氰酸酯或二元酰氯溶于1-3质量份相同的有机溶剂中，在搅拌条件下逐滴加入，反应2-5小时，得到溶解有壁材预聚物的溶液；

B.光敏微胶囊的制备

将A步骤得到的壁材预聚物溶液，加入0.01-0.2质量份的显色剂，0.01-1.0质量份的活性稀释剂，0-1.0质量份的光固化树脂，0.001-0.02质量份的光引发剂，搅拌得油相溶液，将上述油相溶液加入到3.5-100质量份质量百分浓度小于10％的保护胶体水溶液中，以1000-18000rpm的搅拌速度乳化1-10分钟，得到水包油的乳液，在搅拌条件下逐滴加入质量百分浓度小于10％的多元胺的水溶液0-25质量份，0.001-0.03质量份二月桂酸二正丁基锡催化剂，反应2-8小时，得到微胶囊质量含量10-50％的光敏微胶囊悬浮液。

2.根据权利要求1的制备方法，其特征是：多元醇为下列物质中的一种或它们的混合物：季戊四醇、乙氧基改性的季戊四醇、丙氧基改性的季戊四醇、双季戊四醇、乙氧基改性的双季戊四醇、丙氧基改性的双季戊四醇、三季戊四醇、乙氧基改性的三季戊四醇、丙氧基改性的三季戊四醇、季戊四醇胺、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、聚醚多元醇、聚酯多元醇。

3.根据权利要求1的制备方法，其特征是：所用的用于引入光敏基团的含有乙烯基酸的物质为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸酐、甲基丙烯酸酐、丙烯酰氯、甲基丙烯酰氯、反-2-丁烯酸、顺-2-丁烯酸、丁烯酸酐、油酸及其衍生物、亚油酸或花生四烯酸。

4.根据权利要求1的制备方法，其特征是：所用的二异氰酸酯为下列物质中的一种或它们的混合物：异氟尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯三聚体、4，4’-二苯甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯三聚体、六亚甲基二异氰酸酯-甲苯二异氰酸酯三聚体、苯二甲撑二异氰酸酯、萘撑二异氰酸酯、对-苯撑二异氰酸酯、四甲基苯二甲撑二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯、异丙撑二(4-环己基异氰酸酯)、环己基二异氰酸酯或联甲苯二异氰酸酯；

所用的二元酰氯为丁烯二酰氯、邻苯二甲酰氯、二氯化邻苯二甲酰氯、乙二酰氯或丁二酰氯。

5.根据权利要求1的制备方法，其特征是：保护胶体水溶液为下列物质的水溶液：聚乙烯醇、甲氧基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、甲基纤维素、丙烯酰胺/丙烯酸酯共聚物、苯乙烯/马来酸酐共聚物、聚乙二醇或明胶；

光固化树脂为25℃时粘度小于1000厘泊的丙烯酸酯类预聚物。

6.根据权利要求1至5的任何一种制备方法，其特征是：多元醇为乙氧基改性的季戊四醇，用于引入光敏基团含有乙烯基酸的物质是丙烯酸，二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯，保护胶体水溶液为聚乙烯醇水溶液，B步骤中乳化搅拌速度为2000-5000rpm。