[发明专利]一种水滑石插层结构高吸水树脂添加剂的制备方法无效
申请号: | 200810224261.6 | 申请日: | 2008-10-15 |
公开(公告)号: | CN101381428A | 公开(公告)日: | 2009-03-11 |
发明(设计)人: | 卫敏;石淑先;郭芳;陆军;段雪 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C08F220/06 | 分类号: | C08F220/06;C08F220/58;C08F2/44;C08K9/04 |
代理公司: | 北京华谊知识产权代理有限公司 | 代理人: | 刘月娥 |
地址: | 100029北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 滑石 结构 吸水 树脂 添加剂 制备 方法 | ||
1.一种水滑石插层结构高吸水树脂的制备方法,是将两种亲水性物质共插层入水滑石,进行层间原位聚合,并将层间聚合水滑石应用于吸水树脂添加剂的方法,其特征在于:首先构筑实施该层间聚合的条件,利用水滑石的可插层性将亲水性物质采用离子交换法共插入到水滑石层间;然后再加入引发剂,实施对亲水性物质的层间聚合反应,所述的亲水性物质为丙烯酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的共混物,所述的引发剂为过硫酸钾;其次,构筑实施将上述发生层间聚合的水滑石作为添加剂合成高吸水树脂的条件,采用水溶液法,将发生层间聚合的水滑石与丙烯酸一起形成高吸水树脂;
所述的离子交换法共插入到水滑石层间的工艺步骤为:
A.配制可溶性二价硝酸镁和可溶性三价硝酸铝的混合溶液,其中二价金属离子浓度为0.8-1.6mol/L;
B.将氨水缓慢滴加到步骤A配置的硝酸盐混合液中,将溶液的pH调至8-10,放入到反应釜中,充N210-20min,放入烘箱中,在100-150℃下晶化12-48h,用除CO2的去离子热水离心洗涤至中性,得到硝酸根水滑石前体;
C.取不同比例的丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸溶于水中,在20-25℃的温度下,用1mol/L的NaOH溶液将其中和至pH为7.8-8.2,加入上述制得的硝酸根水滑石前体,在65-70℃下离子交换24-48h,用除CO2的去离子热水离心洗涤至中性,70-100℃干燥12-24h,得到丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共插层水滑石。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的层间原位聚合的步骤为:
A.用除CO2去离子水溶解过硫酸钾,使其浓度为7.4×10-4-7.4×10-5mol/L;
B.取上述制得的共插层水滑石加入步骤A溶液中,N2保护下,于60-65℃晶化24-48h后,抽滤洗涤,60-70℃下真空干燥12-24h,得到层间原位聚合反应产物。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的层间聚合的水滑石作为添加剂合成高吸水树脂称做水溶液法制备丙烯酸-2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸/LDH吸水树脂,步骤为:
A.取丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸摩尔比为95∶5-85∶15的适量丙烯酸,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸分别溶于去离子水中,在冰水浴下,用30-35wt%的KOH溶液将其中和到适当的中和度,放入四口烧瓶中;
B.将占单体总量为1-10wt%的上述制得的发生层间原位聚合的水滑石,占单体总量为0.025-0.1wt%交联剂NMBA放入到步骤A溶液中,通N210-30min后,慢慢升温至60-75℃;
C.在N2保护下,将占单体总量为0.05-0.15wt%的引发剂K2S2O8放入上述混合液,反应3-6h;
D.将聚合物取出,用去离子水充分洗涤干净后,于80-100℃下烘干,得到丙烯酸-2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸/LDH吸水树脂。
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