[发明专利]一种自蔓延高温合成制备锰锌铁氧体粉料的方法

说明书

技术领域

本发明属于磁性材料领域，涉及一种在常压空气氛围中自蔓延高温合成锰锌铁氧体 粉料的技术，适合于锰锌铁氧体粉料的工业化生产。

背景技术

锰锌铁氧体是一种性能优良的软磁材料，具有较高的起始磁导率和电阻率，主要应 用在电子信息技术、远程通讯以及办公自动化的电感元件中。目前工业上生产锰锌铁氧 体主要应用的是传统的陶瓷工艺。它是将混合好的反应原料置于800～1000℃预烧后， 球磨、压制成型以及最后在平衡氧分压下高温烧结。这种传统的“混合氧化物”工艺简单， 但制备出的铁氧体粉料均一性不佳，其耗时耗能的预烧流程也限制了工业化生产的效 率。为提高铁氧体粉料的均一性，发展了许多的技术，包括共沉淀法、水热法、Sol-Gel。 但是上述方法生产成本高，生产小型化，低效率，应用于大规模的工业化生产还有一定 的距离。此外，它们对工艺参数要求严格，如精确的PH值，一定的反应温度和压力， 并且制备出的粉末也需后续高温煅烧才能得到理想的尖晶石结构的铁氧体预烧料。而以 自蔓延高温合成(Self-propagating High-temperature Synthesis，简称SHS)方法合成的 铁氧体与传统的铁氧体预烧工艺相比，具有低能耗、合成时间短、产量高、产品纯度高、 尺寸分布均匀、铁氧体化程度高等优点。是一种很有发展前途的铁氧体制备方法。

发明内容

本发明的目的在于克服原有SHS合成锰锌铁氧体需要高压供氧设备的缺点以及降 低需要额外添加内氧化剂的SHS法的成本。

其原理为：以28μm左右的Fe粉、1μm左右的Fe₂O₃、0.85μm左右的MnO₂(或 Mn₃O₄)和无水Zn(NO₃)₂为原料，利用Fe粉和Zn(NO₃)₂高温分解出来的O₂反应来产 生热量，使整个体系的温度升高，来合成锰锌铁氧体软磁铁氧体粉料。

一种自蔓延高温合成制备锰锌铁氧体粉料的方法，具体工艺步骤如下：

(1)按照如下方程式，通过调节系数k的大小来实现合成性能优异的 Mn_0.5Zn_0.5Fe₂O₄粉料，其中k为Fe₂O₃的物质的量系数；

4(l-k)Fe+2kFe₂O₃+MnO₂+Zn(NO₃)₂→Mn_0.5Zn_0.5Fe₂O₄+2NO₂↑+Q

系数k的实际控制范围为10％≤k≤25％。当系数k取值为10％时，相应的Fe粉、 Fe₂O₃、MnO₂和无水Zn(NO₃)₂的质量百分数为58.6％、9.3％、10.1％和22％。当系 数k取值为25％时，相应的Fe粉、Fe₂O₃、MnO₂和无水Zn(NO₃)₂的质量百分数为 32.1％、15.3％、16.6％和36％。

(2)将称量好的粉料球磨2～3h；

(3)将球磨后的粉料置入耐火坩埚中，利用变压器钨丝点火装置将粉料点燃，点 火电压为30V；

(4)待粉料燃烧反应一段时间后，任其在空气中自然冷却；

(5)将反应产物粉碎，并经过6～8h的二次球磨和干燥后，即可得到符合烧结前 要求的铁氧体粉料了。

本发明的优点在于：

(1)反应在常压空气氛围里进行，省去传统预烧工艺所需电能以及传统SHS方法 所需的大型高压供氧设备，制备简单，易于实现工业化；

(2)Zn(NO₃)₂既作为原料，又作为内部供氧剂，与其它内部供氧剂SHS方法相比， 极大的节约了成本；

(3)反应进行得很快，很彻底，极大的提高了生产效率；