[发明专利]一种铝锆偶联剂的制备方法无效
| 申请号： | 200810218881.9 | 申请日： | 2008-11-04 |
| 公开（公告）号： | CN101407644A | 公开（公告）日： | 2009-04-15 |
| 发明（设计）人： | 李滨;李友明;康毓之;雷利荣;万小芳 | 申请（专利权）人： | 华南理工大学 |
| 主分类号： | C09C3/08 | 分类号： | C09C3/08;C09C1/36 |
| 代理公司： | 广州粤高专利代理有限公司 | 代理人： | 何淑珍 |
| 地址： | 510640广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 铝锆偶联剂 制备 方法 | ||
1.一种铝锆偶联剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(a)酸铝络合物的合成：
(a1)按质量份数将9～14份的水置于带回流和搅拌装置的三口烧瓶中，加入10～13份的聚合氯化铝，搅拌使其完全溶解；
(a2)加入15～22份甲醇，加热至回流后加入5～8份乳酸，在65～75℃反应45～60min；
(a3)于40～50℃减压抽出溶剂，
(a4)于95～105℃烘箱中烘干，得到酸铝络合物；
(b)铝锆偶联剂的合成：
(b1)按质量份数将8～12份的酸铝络合物溶于25～35份的甲醇中备用；
(b2)将1～1.5份的氧氯化锆溶于13～20份异丙醇中，加热到55～65℃时，加入上述酸铝络合物的甲醇溶液；
(b3)加热至65～80℃，反应30～60min；
(b4)加入0.6～2.4份的甲基丙烯酸或1.5～5.6份的月桂酸或1.6～3.5份的棕榈酸，在65～80℃下反应40～60min，得黄色透明液体。
2.根据权利要求1所述的铝锆偶联剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(a3)中压力为0.07～0.09MPa。
3.根据权利要求1所述的铝锆偶联剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(a4)中，烘干时间为1～2h。
4.根据权利要求1或2或3所述的铝锆偶联剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(b2)中，酸铝络合物的甲醇溶液是慢慢滴加到溶有氧氯化锆的异丙醇中。
5.根据权利要求4所述的铝锆偶联剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(b2)中滴加时间为8～10min。
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