[发明专利]一种阴离子型铝锆偶联剂的制备方法

权利要求书

1.一种阴离子型铝锆偶联剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤和工艺条件：

(a)醇铝络合物的合成：

(a1)按质量份数将9～14份的水置于带回流和搅拌装置的三口烧瓶中，加入10～13份的聚合氯化铝，搅拌使其完全溶解；

(a2)加入15～22份甲醇，加热至回流后加入2～5份1，2-丙二醇，在65～75℃反应45～60min；

(a3)于40～50℃减压抽出溶剂；压力为0.07～0.09Mpa；

(a4)再于100～110℃烘箱中烘干，得醇铝络合物；

(b)铝锆偶联剂的合成：

(b1)按质量份数将8～12份的醇铝络合物溶于25～35份的甲醇中备用；

(b2)将1～1.5份的氧氯化锆溶于13～20份异丙醇中，加热到55～65℃时，加入上述醇铝络合物的甲醇溶液；

(b3)加热至65～85℃，反应30～60min；

(b4)加入1.5～4.2份的酒石酸或0.9～2.6份的乳酸或1.4～4份的己二酸，在65～85℃下反应40～60min，得淡黄色透明液体。

2.根据权利要求1所述的阴离子型铝锆偶联剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(a4)中，烘干时间为1.5～2.5h。

3.根据权利要求1或2所述的阴离子型铝锆偶联剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(b2)中，醇铝络合物的甲醇溶液是慢慢滴加到溶有氧氯化锆的异丙醇中。

4.根据权利要求3所述的阴离子型铝锆偶联剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(b2)中滴加时间为8～10min。