[发明专利]一种红色发光纳米晶及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及发光材料，特别是涉及一种LED用红色发光纳米晶及其制备方法。

背景技术

白光LED因其高亮度、低能耗、低应用电压及长寿命等优良特性，被视为下一代光源，将取代现有传统光源，广泛应用于人们的生产生活中。目前，白光LED已在手机的背景光源，安全出口标志等方面取得应用，但离取代传统光源及实现全面照明应用，仍有一段距离。从1997年发明第一只白光LED至今，用发黄光的YAG:Ce与蓝光LED(430-480nm)封装的白光LED仍是白光LED市场的主流产品，但由于该产品的白光是由蓝光与黄光两色组成，其显示指数偏低，仍不满足照明要求，因此在产品中增加红光成分，是一个比较有效的解决办法(如专利CN00104438.9)。另一种实现白光LED的方案是利用近紫外LED(380-410nm)同时激发红色、绿色与蓝色发光材料，实现近紫外LED基白光LED，这一方案的前提是找到三种分别发红色、绿色与蓝色并在紫外区有强吸收的发光材料。

传统固相法合成发光材料，如YAG:Ce，其结晶温度高达1500℃，而且产品颗粒大小不均，团聚严重，质地较硬，需要挑粉、破碎、过筛等工艺(Mater.Sci.Engin.B，2004，106，251-256.)。而水热法合成温度低，设备要求低，产品结晶性好，颗粒均匀，不易团聚，其发光性能也可以通过在较高温度烧结得到提高。水热法反应机理复杂，大部分发光材料体系都无法通过水热合成法实现，而本发明中的钨酸盐基质在温和水热条件下可一步合成得到。钨酸盐常被用作发光材料的基质，如发光材料CaWO₄:Eu³⁺(J.Solid State Chem.2008，181，855-862；Opt.Mater.2008，30，1616-1620)、SrWO₄:Nd³⁺(Opt.Mater.2003，23，439-442)、ZnWO₄:Eu³⁺(Mater.Lett.2002，55，152-157)等，但调研以往专利与文献，未发现本发明中Sm³⁺离子掺杂的钨酸盐纳米晶。

发明内容

本发明的目的在于提供一种LED用红色钨酸盐发光纳米晶及其制备方法，材料成本低，合成工艺简易，对设备要求低，产品颗粒均匀，分散性好。

本发明的目的通过如下技术方案实现：

一种红色发光纳米晶，是以稀土离子Sm³⁺为激活剂，以钨酸盐MWO₄为基质，其中M为Ca²⁺、Sr²⁺、Ba²⁺、Zn²⁺中的一种，以摩尔百分比计，Sm³⁺掺杂浓度为M离子的1～10％，其激发光谱在400与460nm处有吸收峰，其发射光谱跨越从橙红光至深红色光区域。

所述的红色发光纳米晶的制备方法：将可溶金属盐与钨酸纳溶液分别溶于水，并按钨酸盐MWO₄中M与[WO₄]^2-的化学计量比混合，其中M为Ca²⁺、Sr²⁺、Ba²⁺、Zn²⁺中的一种，产生白色沉淀，然后加入[WO₄]^2-离子2～4倍摩尔量的乙二胺四乙酸，搅拌5～15分钟，混合物装入密闭的反应釜，180～280℃温度条件下水热反应至结晶，保温时间为4～24小时，自然冷却至室温，抽滤，水洗，自然晾干；所述可溶金属盐为醋酸钙、硝酸钡、硝酸锶、硝酸锌或硝酸钐。

所述水热反应温度优选为200～240℃。

相对于现有技术，本发明具有如下优点和有益效果：本发明中红色钨酸盐发光纳米晶可同时被近紫外与蓝色LED激发，发出深红色荧光。其合成温度低，不需要还原气氛。颗粒结晶性好，易分散。

附图说明

图1本发明实施例1制备的材料的激发光谱与发射光谱。

图2本发明实施例2制备的材料的扫描电镜。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明，本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。

实例1