[发明专利]一种配制二氧化钛测试溶液的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种配制二氧化钛测试溶液的方法。

背景技术

二氧化钛(TiO₂₎是一种不溶于水的白色粉末，微溶于碱和热硝酸，在浓硫酸中溶解速度非常慢，一般需要加入一定量的氟化物作为催化剂加快溶解速度。二氧化钛溶解完成后，氟化物难以除去，仍存在于溶液中。由于以二氧化钛溶液为样品对其中杂质含量进行的分析测试，如电感耦合等离子体原子发射光谱，其样品池一般为石英或玻璃，而二氧化钛溶液样品中的氟化物对样品池有腐蚀作用，故用浓硫酸加氟化物溶解二氧化钛的方法不适合上述以二氧化钛溶液为样品的杂质元素分析。另外，由于二氧化钛微溶于碱和热硝酸，故当要求二氧化钛溶液浓度较大时，热碱或热硝酸溶解法也不适合。

发明内容

为了解决现有技术中热碱或热硝酸溶解法溶解的二氧化钛量太少，浓硫酸加氟化物溶解法腐蚀玻璃，且氟元素难以除去的技术问题，本发明提供一种配制二氧化钛测试溶液的方法，溶解的二氧化钛量较大，且不会腐蚀玻璃。

本发明的方法的具体步骤如下：

i.用碱金属硼氢化物还原二氧化钛；

ii.向步骤i的还原产物中加入过氧化氢，直到还原产物完全溶解，得到二氧化钛测试溶液。

本发明的有益效果：

1.溶解的二氧化钛量较大。

2.避免了浓硫酸加氟化物溶解法中氟化物对玻璃的腐蚀。

具体实施方式

下面详细说明本发明。

本发明具体实施方式提供一种配制二氧化钛测试溶液的方法，包括如下步骤：

i.用碱金属硼氢化物还原二氧化钛；

ii.向步骤i的还原产物中加入过氧化氢，直到还原产物完全溶解，得到二氧化钛测试溶液。

碱金属硼氢化物还原二氧化钛的反应最好在马弗炉中进行，因为碱金属硼氢化物遇高热和水能引起燃烧，易发生危险。氧化还原反应发生的标志是有黑色物质生成，白色的反应物完全转变成黑色物质时，氧化还原反应完全。

所述碱金属硼氢化物包括硼氢化钠(NaBH₄)、硼氢化钾(KBH₄)、硼氢化锂(LiBH₄)，优选高温安全性较好的硼氢化钠(NaBH₄)。高温安全性指加热到较高温度(一般指200℃)以上碱金属硼氢化物仍稳定存在，不发生爆炸。

用碱金属硼氢化物还原二氧化钛时，二氧化钛与碱金属硼氢化物的质量比为：二氧化钛∶碱金属硼氢化物＝0.1～1。

所述用碱金属硼氢化物还原二氧化钛的反应，优选280～450℃下进行。

向根据本发明具体实施方式的步骤i的还原产物(一种黑色物质)中加入过氧化氢(H₂O₂)，黑色物质溶解，体系转变成澄清的黄色透明溶液。加H₂O₂的量使黑色物质完全溶解。H₂O₂可以购买，也可以按照现有技术的方法制备。如果测试方法要求所用二氧化钛溶液样品不能含有或释放出游离氧，则应将加入H₂O₂后形成的溶液应放置一段时间，或加热，使过量的H₂O₂分解释放出游离氧。

如果测试方法要求二氧化钛溶液样品为无色，则可通过向根据本发明具体实施方式的步骤ii的加入过氧化氢后的溶液中加酸调节PH小于7，使黄色的透明溶液变为无色透明溶液。

实施例1

用电子天平称取TiO₂1.0000克，NaBH₄5.0000克，把TiO₂和NaBH₄置于坩埚中。

向坩埚中加入30ml蒸馏水，于恒温加热板上200℃加热使NaBH₄完全溶解，并蒸去蒸馏水。

将坩埚置于马弗炉中，350℃灼烧15分钟，取出，冷却至室温。

向灼烧后的坩埚中加入40ml 30％的H₂O₂，阳光下放置48h，溶液不再有气泡产生，溶液为澄清的黄色透明状。

然后加入浓盐酸调节溶液PH为3，搅匀，静置，得到澄清的无色透明溶液。溶液中，二氧化钛质量分数约10％。

实施例2

用电子天平称取TiO₂0.1100克，NaBH₄0.6000克，把TiO₂和NaBH₄置于坩埚中。