[发明专利]纯化芳族胺的方法

权利要求书

1.一种对通过芳族硝基化合物的还原制备的芳族胺进行纯化的方法，在所 述还原过程中，通过还原芳族硝基化合物制得了产物混合物，所述方法包括使 该产物混合物经历步骤I-VI的处理过程：

I.通过相分离将还原过程中形成的反应水分离除去，其中，在按照此方 式得到的粗胺中，形成了残余的水含量，相当于水在粗胺中的溶解度，这取决 于压力和温度以及粗胺的确切组成，以粗胺的重量为基准计，该含量为2-10 重量％，

II.将来自I的产物混合物与碱金属氢氧化物水溶液混合，

III.将来自步骤II的混合物加入蒸馏塔中，该蒸馏塔包括至少一个上 精馏部分(VT²)、下精馏部分(VT¹)和汽提部分(AT)，

IV.除去至少一部分在汽提部分(AT)以下的区域中的任何底部产物，

V.在(i)主蒸发器和(ii)至少一个下游再蒸发器中，使来自步骤IV的底部 产物的至少一部分蒸发，其中再蒸发器在高于主蒸发器的温度下运行，直到再 蒸发器的流出物中残余芳族胺的含量达到0-98重量％，和

VI.从汽提部分的下方或上方，将步骤V中得到的任何气相完全再循环 到蒸馏塔中，将步骤V中得到的任何液体部分再循环到蒸馏塔中，再蒸发器中 得到的液相部分或完全地排出，

其中，芳族胺是苯胺，芳族硝基化合物是硝基苯，碱金属氢氧化物以碱金 属氢氧化物含量大于0.7重量％且小于或等于55重量％的水溶液形式使用，所 述碱金属氢氧化物的用量在以下范围内：

0.01<n(MOH)/[Σ{i·n(Ar(OH)_i)}]<1.5

其中

n表示物质的摩尔量,

M表示碱金属,

Ar(OH)_i表示具有i个酚羟基的化合物，

i表示自然数。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，按照规律的间隔分析步骤I 的产物，确定实现所需的具有酚羟基的化合物的浓度所需要的碱金属氢氧化物 水溶液的量。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述蒸馏塔在绝对压力为 10-1000毫巴、回流比为0.05-3的条件下运行。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述再蒸发器在与主蒸发器相 同的压力下运行。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述再蒸发器适用于处理形成 沉积物的产物。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，按照规律的间隔用水冲洗再蒸 发器。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，主蒸发器的底部流出物用水 萃取，有机洗涤相通入再蒸发器中。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述蒸馏塔设计为分配塔。