[发明专利]林可霉素纯化工艺

说明书

本发明涉及一种林可霉素降低B组分的纯化工艺，属于医药 化工技术领域。

林可霉素发酵液的提取，传统工艺是用丁醇萃取。

用丁醇提取林可霉素，其结晶产品B组分比较高。B组分是 林可霉素中的一种有毒成分，需要去除。本发明人专利 ZL200510084312.6和ZL98100065.7中所述的工艺，也是几种林可 霉素降低B组分的纯化工艺；这些过程的缺点是：

1、醇类溶剂有气味，操作条件和环境差。

2、含醇废水无法处理，废水无法达标。

3、有机酸操作界面物多，影响收率。

因而，有必要改进。

本发明的目的是提出一种新的林可霉素降低B组分的纯化工 艺，改进传统的工艺和设备，改善操作环境。

本发明提出的林可霉素降低B组分的纯化工艺，由以下各步骤

组成：

①将林可霉素丁醇提取的酸反萃液或丁醇提取粗晶品溶解后 的水溶液调pH9以上；

②将上述水溶液从吸附树脂柱柱顶按所需流量缓缓打入树脂 柱；

③配制洗涤水，按所需流量从吸附树脂柱柱顶缓缓打入，进行 连续洗涤；

④洗涤后的废水从柱底流出，并从回收树脂柱柱顶进入回收树 脂柱，再从该柱底放出排放；

⑤吸附树脂柱用丁醇解吸后直接浓缩结晶得产品；或丁醇解吸 后经酸反萃得反萃液，再丙酮结晶后得产品。

⑥再用上述回收树脂柱做吸附树脂柱，原吸附树脂柱做回收树 脂柱，重复①到⑤的过程。

上述所述之吸附树脂柱和回收树脂柱，都是一种园柱型空 塔、填充树脂而组成，柱内可以安装有分布板。

同样，也可以用发酵滤液代替上述反萃液或水溶液进行林可 霉素的提取纯化。

用本发明的纯化方法，减少了劳动强度，改善了操作条件和 劳动环境。

下面介绍本发明的实施例：

实施例1

树脂柱直径ф50mm，高2m；常温下进行吸附和洗涤。

林可霉素丁醇结晶粗晶水溶液(效价8000u/ml，B组分5％) 按1升/小时流量从吸附树脂柱柱顶缓缓打入树脂柱吸附，再用 pH10.5洗涤水，按1升/小时流量从柱顶进行淋洗；洗涤水则从柱 底流出，去回收树脂柱。再用丁醇从吸附柱柱顶进入进行解吸， 从柱底流出得丁醇解吸液。丁醇解吸液经浓缩结晶后得产品。测 得丁醇解吸液效价52500u/ml；结晶产品合格，总收率85％，B 组分1.3％，。

实施例2

树脂柱直径ф100mm，高3m；常温下进行吸附和洗涤。塔 内安有一层分布板。

林可霉素丁醇液的盐酸反萃取液(效价15000u/ml，B组分 4.5％)，调pH10后，按3升/小时流量从吸附树脂柱柱顶缓缓打入 树脂柱吸附，再用pH10洗涤水，按3T/小时流量从柱顶进行淋洗； 洗涤水则从柱底流出，去回收树脂柱。再用丁醇从吸附柱柱顶进 入进行解吸，从柱底流出得丁醇解吸液。丁醇解吸液经盐酸反萃 取，丙酮结晶后得产品。测得丁醇解吸液效价105000u/ml；结晶 产品合格，总收率90％，B组分0.5％，。

实施例3

树脂柱直径ф100mm，高3m；常温下进行吸附和洗涤。

林可霉素发酵滤液(效价8000u/ml，B组分5.3％)，调pH10 后，按3升/小时流量从柱顶缓缓打入树脂柱吸附，再用pH10洗 涤水，按3升/小时流量从柱顶进行淋洗；洗涤水则从柱底流出。 再用丁醇从柱顶进行解吸，从柱底流出得丁醇解吸液。丁醇解吸 液经盐酸反萃取，丙酮结晶后得产品。测得丁醇解吸液效价 32000u/ml；结晶产品合格，总收率75％，B组分0.7％，。