[发明专利]一种制备氨基巯基化合物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备氨基巯基化合物的方法，属于化学技术领域。

背景技术

氨基巯基化合物是重要的医药中间体原料，在农药、医药生产中的作用越来越大，随着该产品的广泛应用，国际上对本产品的需求逐年增多。

生产该产品的工艺路线比较多，目前常用RmNHOH与二氯亚砜反应获得RmNHCL，其中，Rm为氨基取代基，RmNHCL在水解后与巯基化合物置换反应获得氨基巯基化合物产品，但是存在着空气污染大，合成路线长、设备要求高、设备投资大、原料需求多等缺陷。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种制备氨基巯基化合物的方法，该方法空气污染低，而且合成路线短，原料来源广泛，原料使用少。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种制备氨基巯基化合物的方法，该方法包括以下步骤：

步骤a：将硫氰酸盐与碳酸烷烯酯加热蒸干，冷凝后获得环硫烷基醚，

硫氰酸盐的通式为R-SCN，

式中，R为碱金属，

环硫烷基醚的通式为：

式中，Rm₂为烷基取代基；

步骤b：将所述环硫烷基醚与NH₃或与胺基化合物混合搅拌，在常温常压下回流反应后获得氨基巯基化合物，

胺基化合物的通式为NHnRm₁，

式中，n＝1或2，Rm₁为氨基取代基，

氨基巯基化合物的通式为Rm₁NRm₂SH，

式中，Rm₁为氨基取代基；Rm₂为环硫烷基醚所带基团。

本发明的有益效果是：空气污染低，使用原料来源广泛，原料使用少，工艺流程短，只有两步化学反应，反应周期短。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

进一步，所述回流反应的时间为15～25个小时。

进一步，所述回流反应的时间为20个小时。

进一步，所述的环硫烷基醚与NH₃的质量比为1∶0.7～1∶3。

进一步，所述的环硫烷基醚与胺基化合物的质量比为1∶0.7～1∶3。

进一步，所述加热蒸干的温度为不超过150℃。

进一步，所述加热蒸干的温度为100～150℃。

进一步，所述的硫氰酸盐为硫氰酸钠或硫氰酸钾。

进一步，所述的碳酸烷烯酯为碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯或碳酸丁烯酯。

进一步，所述硫氰酸盐与碳酸乙烯酯质量比1∶0.7～1∶2。

采用上述进一步技术方案的有益效果是扩大了原料的来源，并且采用上述的反应条件及反应物质量比可以更好的制备氨基巯基化合物。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

实施例1

称取1摩尔的硫氰酸钠和1.5摩尔的碳酸乙烯酯，将碳酸乙烯酯的蒸气与硫氰酸钠进行加热，升温到150℃，蒸干冷凝后所得化合物为环状乙硫醚；

称取1摩尔的环状乙硫醚和3摩尔的二甲胺，将两种化合物混合搅拌，在常温常压下回流反应20个小时，即可得到1摩尔的巯基二甲胺基乙烷。

也可以采用其他的硫氰酸盐与碳酸丙烯酯或与碳酸丁烯酯反应得到相应的环硫烷基醚，然后环硫烷基醚再与NH₃或其他胺基化合物如伯胺或仲胺反应，得到相应的氨基巯基化合物，其中，投料量的摩尔比与实施例1相同。

采用该方法制备氨基巯基化合物，空气污染低，使用原料来源广泛，原料使用少，工艺流程短。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。