[发明专利]一种以羟基乙腈为原料制备亚氨基二乙腈清洁生产方法有效
| 申请号: | 200810211397.3 | 申请日: | 2008-09-25 | 
| 公开(公告)号: | CN101591267A | 公开(公告)日: | 2009-12-02 | 
| 发明(设计)人: | 廖翠莺;李星;尹应武;尹政清;李建虹;陈斌 | 申请(专利权)人: | 北京紫光英力化工技术有限公司 | 
| 主分类号: | C07C255/30 | 分类号: | C07C255/30;C07C253/30 | 
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 | 
| 地址: | 100085北*** | 国省代码: | 北京;11 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 羟基 原料 制备 氨基 二乙腈 清洁 生产 方法 | ||
1.一种以羟基乙腈为原料生产亚氨基二乙腈的方法,该方法包括如下步骤:
1)将羟基乙腈和铵盐混合,搅拌下升温,滴加氨水或通氨,反应得到氨化液;
2)将步骤1)得到的氨化液冷却、结晶、离心得到一次产品和母液;
3)步骤2)得到的母液,加热减压浓缩脱出部分水,冷却后得到固液混合物;
4)步骤3)中所得到的固液混合物直接套用于步骤1)的氨化反应,用于替代铵盐;或者将其做固液分离,液体套用到步骤1)替代铵盐,固体套用到步骤2)提高一次取晶率。
2.根据权利要求1的方法,其中,所述的铵盐是氯化铵、磷酸铵或硫酸铵。
3.根据权利要求2的方法,其中,该方法步骤如下:
1)将羟基乙腈和氯化铵混合,搅拌下升温至约80-110℃,滴加氨水或通氨,控制pH值在5-9之间,加毕,在80-130℃保温0.5-3小时,得到氨化液;
2)将氨化液调pH至1-4,或者不调pH,冷却到0-30℃,结晶离心得到一次产品和母液;
3)将母液升温减压脱水,脱水温度50-100℃,脱水真空度-0.05~-0.09MPa,快速脱水后,冷却得到固液混合物;
4)将固液混合物直接套用于下一批的氨化反应,或做固液分离后分别套用到反应与结晶段。
4.根据权利要求3的方法,其中,该方法步骤如下:
1)将羟基乙腈和氯化铵混合,搅拌下升温至约80-110℃,滴加氨水或通氨, 控制pH值在5-8之间,加毕,在80-130℃保温约1小时,得到氨化液;
2)将氨化液调pH至1-4,冷却到20-25℃,结晶离心得到一次产品和母液;
3)将母液升温减压脱水,脱水温度60-80℃,脱水真空度-0.08~-0.09MPa,快速脱水后,冷却得到固液混合物;
4)将固液混合物直接套用于下一批的氨化反应,或做固液分离后分别套用到反应与结晶段。
5.根据权利要求1-4之任一的方法,其中,羟基乙腈和氨的摩尔比为1:0.5-1;羟基乙腈和铵盐的摩尔比为1:0.01-0.8。
6.根据权利要求5的方法,其中,羟基乙腈和氨的摩尔比为1:0.6-0.8;羟基乙腈和铵盐的摩尔比为1:0.15-0.3。
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